SRM1648a顆粒物標(biāo)準(zhǔn)品

用途：SRM 1648a 城市顆粒物標(biāo)準(zhǔn)品主要用作質(zhì)量控制材料和評(píng)估無(wú)機(jī)分析中使用的方法以及確定選定的多環(huán)芳烴 (PAH)， 硝基取代的多環(huán)芳烴 (nitro-PAHs)、多氯聯(lián)苯 (PCB) 同系物和大氣顆粒物質(zhì)和類似基質(zhì)中的氯化農(nóng)藥。

規(guī)格：SRM 1648a 城市顆粒物標(biāo)準(zhǔn)品由一個(gè)裝有2克大氣顆粒物的瓶子組成。

樣品收集和制備：

SRM1648a顆粒物標(biāo)準(zhǔn)品是從密蘇里州圣路易斯地區(qū)收集的城市顆粒物在專門為此目的設(shè)計(jì)的袋式除塵器中制備的。這些材料是在 1976 年和 1977 年超過(guò) 12 個(gè)月的時(shí)間內(nèi)收集的；因此，它是那個(gè)時(shí)期的時(shí)間積分樣本。將物料從濾袋中取出，合并成單批，通過(guò)細(xì)網(wǎng)篩篩去雜質(zhì)，并在V型攪拌機(jī)中充分混合，地段被分割了；一部分用于此 SRM 的上一期 (SRM 1648)，另外 8 公斤材料被擱置一旁，用于本次更新，SRM 1648a。該材料經(jīng)過(guò)重新混合、裝瓶和重新分析，為無(wú)機(jī)和有機(jī)分析提供更新的認(rèn)證值、參考值和信息值。因此，SRM 1648a 由 1978 年發(fā)布的與 SRM 1648 相同的顆粒材料組成。

以干重為基礎(chǔ)的轉(zhuǎn)換：SRM 1648a 中成分的結(jié)果以干重為基礎(chǔ)報(bào)告；但是，“收到的”材料含有殘留水分。建議在干燥器中用新鮮的 Mg(ClO4)2 干燥 48 小時(shí)。或者，在干燥器中用 CaSO4 干燥 7 天會(huì)導(dǎo)致類似的水分損失。不建議使用加熱干燥。

無(wú)機(jī)成分

分析方法：在 NIST 的研究中，儀器中子活化分析 (INAA) 和中子捕獲瞬發(fā)伽馬活化分析 (PGAA) 用于直接確定除汞之外的元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)值。波長(zhǎng)色散 X 射線熒光光譜法 (WDXRF) 用于確定 SRM 1648a 中選定元素的特定計(jì)數(shù)率。合作實(shí)驗(yàn)室提供了光子活化分析 (PAA)、質(zhì)子誘導(dǎo) X 射線發(fā)射光譜法 (PIXE)、固體樣品石墨爐原子吸收光譜法 (SS-GFAAS) 和 WDXRF 的其他測(cè)量。所有檢測(cè)都旨在建立 SRM 1648 中常規(guī)認(rèn)證（代表母體材料）和 SRM 1648a 以小樣本量測(cè)量的值之間的可比性。這些測(cè)量結(jié)果證實(shí)材料的成分在存儲(chǔ)過(guò)程中沒(méi)有發(fā)生變化，并且 SRM 1648 中的測(cè)量值可用于確認(rèn) SRM 1648a 的值分配。

汞測(cè)量是使用冷蒸汽汞生成結(jié)合電感耦合質(zhì)譜 (ICP-MS) 同位素比測(cè)量進(jìn)行的。從八個(gè)瓶子中的每一個(gè)中取出單個(gè)子樣品（160 毫克至 230 毫克），并添加 201 汞，然后進(jìn)行微波消解。汞質(zhì)量分?jǐn)?shù)的賦值基于冷蒸氣 (ICP-MS)。

均質(zhì)性評(píng)估： NIST SRM 1648a 城市顆粒物標(biāo)準(zhǔn)品的均質(zhì)性通過(guò)分析來(lái)自分層隨機(jī)抽樣（如“無(wú)機(jī)成分的同質(zhì)性評(píng)估”中所述）的瓶子中的約 1mg 樣品進(jìn)行評(píng)估。從結(jié)果中推導(dǎo)出的 Kurfürst 同質(zhì)性因子證實(shí)，通過(guò)選擇 5 mg 或更大的樣本量，大多數(shù)元素都會(huì)遇到結(jié)果不確定性的小于 1% 的相對(duì)異質(zhì)性分量。

處理、儲(chǔ)存和使用說(shuō)明

處理：這種易于霧化的材料是一種天然存在的顆粒材料，可能含有已知和未知的毒性和致突變性成分。根據(jù)其粒徑，該材料的很大一部分屬于可吸入空氣傳播的顆粒物范圍。有關(guān)健康和安全信息，請(qǐng)參閱安全數(shù)據(jù)表 (SDS)。

儲(chǔ)存：將美國(guó)NIST的 SRM 1648a 城市顆粒物標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)存在原始琥珀色玻璃瓶中，溫度低于 30 °C，遠(yuǎn)離輻射源，包括紫外線燈或陽(yáng)光。

使用： 在取出子樣品進(jìn)行分析之前，應(yīng)*混合瓶子中的內(nèi)容物。推薦的最小干樣品量為： 5 mg 用于測(cè)定經(jīng)認(rèn)證的無(wú)機(jī)成分（Hg 除外，需要 160 mg 樣品量）； PAH 成分的樣本量為 150 mg。這些各自的樣本量提供了來(lái)自不均勻性成分的小于 1% 的變異性貢獻(xiàn)。 SRM 1648a 中成分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)以干重為基礎(chǔ)報(bào)告。 “原樣”的 SRM 含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為 2.3% 的水分。氣溶膠樣品在稱重進(jìn)行分析之前應(yīng)干燥至恒定質(zhì)量，或者在分析時(shí)應(yīng)從瓶中取出單獨(dú)的 SRM 子樣品并干燥以確定基于干質(zhì)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。如果感興趣的成分是揮發(fā)性的，則必須使用單獨(dú)的子樣品來(lái)確定水分。推薦的干燥程序在“轉(zhuǎn)換為干質(zhì)量基礎(chǔ)”中討論?？梢允褂玫刃С绦?，但不應(yīng)超過(guò) 30 °C 的溫度。

相關(guān)產(chǎn)品：

●SRM 1649b 城市塵埃

●SRM 2786 大氣顆粒物（PM4）