分析步驟

干擾和消除：

樣品中不含懸浮物，是低色度的清潔地面水可直接測定。

色度校正：如樣品有色但不太深時，按步驟另取一份試樣，以2ml丙酮代替顯色劑，。試份測得的吸光度扣除此色度校正吸光度后，再行計算。

鋅鹽沉淀分離法：對混濁、色度較深的樣品可用此法前處理。取適量樣品（含六價鉻少于l00ug）于150ml燒杯中，加水至50ml。滴加氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)溶液PH值為7 ~ 8。在不斷攪拌下，滴加氫氧化鋅共沉淀劑至溶液PH值為8~9。將此溶液轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。用慢速濾紙過濾，棄去10~20ml初濾液，取其中50.0ml濾液供測定。（注：當(dāng)樣品經(jīng)鋅鹽沉淀分離法前處理后仍含有機(jī)物干擾測定時，可用酸性高錳酸鉀氧化法破壞有機(jī)物后再測定。 即取50ml濾液于l50ml錐形瓶中，加入幾粒玻璃珠，加入0.5ml硫酸溶液、0.5ml磷酸溶液搖勻。加入2滴高鉆錳酸鉀溶液，如紫紅色消退，則應(yīng)添加高錳酸鉀溶液保持紫紅色。加熱煮沸至溶液體積約剩20ml。取下稍冷，用定量中速濾紙過濾，用水洗滌數(shù)次，合并濾液和洗液至50m1比色管中，加入1ml尿素溶液。搖勻,用滴管滴加亞硝酸鈉溶液，每加一滴充分搖勻，至高錳酸鉀的紫紅色剛好褪去。稍停片刻，待溶液內(nèi)氣泡逸盡，轉(zhuǎn)移至50ml比色管中，用水稀釋至標(biāo)線，供測定用。）

二價鐵、亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽等還原性物質(zhì)的消除：取適量樣品（含六價鉻少于50ug）于50ml比色管中，用水稀釋至標(biāo)線，加入4ml顯色劑（II）,混勻,放置5min后，加入1ml 硫酸溶液搖勻。5~10min后，在540nm波長處，用10或30mm光程的比色皿，以水做參比，測定吸光度。扣除空白試驗測得的吸光度后,從校準(zhǔn)曲線查得六價鉻含量。用同法做校準(zhǔn)曲線。

次氯酸鹽等氧化性物質(zhì)的消除：取適量樣品（含六價鉻少于50ug）于50ml比色管中，用水稀釋至標(biāo)線,加入0.5ml硫酸溶液、 0.5ml磷酸溶液、1.0ml尿素溶液，搖勻， 逐滴加入1 ml亞硝酸鈉溶液,邊加邊揺,以除去由過量的亞硝酸鈉與尿素反應(yīng)生成的氣泡，待氣泡除盡后,以下步驟同（免去加硫酸溶液和磷酸溶液）。

鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液。

吸取5.00ml鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液置于500ml容量;瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液1ml含 1.00ug六價鉻。使用當(dāng)天配制此溶液。

吸取25.00ml鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液置于500m I容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液1ml 含5.00ug六價鉻。使用當(dāng)天配制此溶液。

• M-2700S比例雙光束紫外可見分光光度計

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