上海美析儀器有限公司
微波堿熔消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定含包覆碳的磷酸鐵鋰中的磷、鐵、鋰
檢測(cè)樣品:含包覆碳的磷酸鐵鋰電池正極材料
檢測(cè)項(xiàng)目:磷 鐵 鋰
方案概述:儀器:電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(上海美析儀器有限公司);微波消解儀。試劑:GSBG62001鋰、GSBG62020-90鐵、GSBG6200-90磷標(biāo)準(zhǔn)溶液,質(zhì)量濃度1000μg/mL,國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心;NaOH,分析純級(jí),天津市致遠(yuǎn)化學(xué)試劑有限公司;w(HCl)20%的鹽酸;二級(jí)水。
1實(shí)驗(yàn)部分
1.1主要儀器和試劑
儀器:電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(上海美析儀器有限公司);微波消解儀。
試劑:GSBG62001鋰、GSBG62020-90鐵、GSBG6200-90磷標(biāo)準(zhǔn)溶液,質(zhì)量濃度1000μg/mL,國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心;NaOH,分析純級(jí),天津市致遠(yuǎn)化學(xué)試劑有限公司;w(HCl)20%的鹽酸;二級(jí)水。
1.2實(shí)驗(yàn)方法
稱取含包覆碳的磷酸鐵鋰電池正極材料樣品0.1g(精確至0.0001g),放入微波消解罐,加入少量水充分潤(rùn)濕,再加入NaOH0.8~1.0g,在功率750~800W下微波作用5min,取出冷卻至室溫,旋開(kāi)蓋,用鹽酸熱溶液(50~60℃)浸取溶塊,然后用鹽酸冷溶液洗滌(室溫)并轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶,至容量瓶2/3處搖勻,加水至100mL,定容;雙層慢速定量濾紙干過(guò)濾(棄去最初幾毫升濾液,用30倍顯微鏡觀察,濾液已沒(méi)有黑色微小碳粒),吸取濾液10mL至100mL容量瓶中,水定容即成待測(cè)液,同時(shí)做空白。
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