杭州譜育科技發(fā)展有限公司
ICP-MS有機進(jìn)樣快捷測定原油中多元素
檢測樣品:原油
檢測項目:鈉 鎂 鐵 鈣 釩 鎳 釩 鉛
方案概述:本應(yīng)用中心采用有機進(jìn)樣方式測定原油中多元素,對原油進(jìn)行稀釋后直接用ICP-MS進(jìn)行測定,這種進(jìn)樣方式既可避免繁瑣的前處理過程,避免引入污染,亦可一次性測定多種元素,實現(xiàn)快捷、高效、準(zhǔn)確地測定原油中多種元素。
原油的化學(xué)組成主要是各種烷烴、環(huán)烷烴和芳香烴。原油產(chǎn)品中的微量、痕量元素在石化生產(chǎn)和使用過程中扮演著重要的角色,例如原油中的鈉、鎂、鐵、鈣、釩等元素的存在會毒害催化劑的活性;鎳、釩和鉛等元素可以作為原油的指紋信息,對于原油的形成以及石油泄漏的追責(zé)方面提供有力的參考。因此,對原油產(chǎn)品中微量元素測定具有重要意義。
現(xiàn)在有許多分析方法在石化領(lǐng)域進(jìn)行應(yīng)用,原子吸收(AAS)因每次只能測定一種元素,且需要繁瑣的前處理過程,導(dǎo)致測定時間長,分析效率較差;電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)在檢出限上不具有絕對的優(yōu)勢,且隨著石化產(chǎn)業(yè)的升級以及日益嚴(yán)格的環(huán)保法規(guī)的要求,對于元素含量的分析要求朝著低含量、快速、穩(wěn)定的方向發(fā)展,電感耦合等離子質(zhì)譜(ICP-MS)作為一種高分辨率和多元素分析能力的儀器分析技術(shù),能夠滿足原油中多種元素的測定要求和快速穩(wěn)定的分析需要。
本應(yīng)用中心采用有機進(jìn)樣方式測定原油中多元素,對原油進(jìn)行稀釋后直接用ICP-MS進(jìn)行測定,這種進(jìn)樣方式既可避免繁瑣的前處理過程,避免引入污染,亦可一次性測定多種元素,實現(xiàn)快捷、高效、準(zhǔn)確地測定原油中多種元素。
關(guān)鍵詞:ICP-MS、原油、化工、有機進(jìn)樣、加氧
實驗部分
儀器
表1 電感耦合等離子質(zhì)譜儀測試參數(shù)
樣品前處理
航空煤油 CONOSTAN PremiSolv ICP稀釋劑;油標(biāo):CONOSTAN S-21
均勻取樣后,將原油樣品分裝放入水浴鍋中50~60 ℃加熱至流動狀態(tài);稱取加熱后的原油樣品,同時加入內(nèi)標(biāo)元素Y(1 ppm),用航空煤油CONOSTAN PremiSolv 稀釋。
對于粘度較大的樣品,用航空煤油稀釋無法充分混勻時,需適當(dāng)加熱至樣品與航空煤油均勻混合。
測定結(jié)果
對樣品原油A、B進(jìn)行測定,并對兩個樣品做不同水平的加標(biāo)回收實驗,以驗證本方法的準(zhǔn)確性,測定結(jié)果及回收率結(jié)果見表2。所有元素回收率均在85 %~120 %之間,表明本方法具有較好準(zhǔn)確性。
表2 樣品測定結(jié)果及加標(biāo)回收率(mg/kg)
內(nèi)標(biāo)穩(wěn)定性
在總時長約為2.5 h的長期測試中,對內(nèi)標(biāo)Y回收率進(jìn)行歸一化處理,其始終保持在0.89~1.1之間,證明儀器具有良好的內(nèi)標(biāo)穩(wěn)定性。
圖1 內(nèi)標(biāo)穩(wěn)定性趨勢
結(jié)語
本實驗表明,利用 ICP-MS有機進(jìn)樣系統(tǒng),測定原油中多元素,可實現(xiàn)原油類樣品B、Na、V、Mn、Fe、Ni、Zn等多種元素的準(zhǔn)確測定,利用碰撞模式去除有機質(zhì)干擾,各元素檢出限在0.0093~0.614 ng/g,樣品加標(biāo)回收率85 %~120 %,內(nèi)標(biāo)回收在2.5h小時內(nèi)保持穩(wěn)定,本方法可以運用在原油多元素檢測中,實現(xiàn)原油中多種元素快捷、高效、準(zhǔn)確的測定。
完整報告下載
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附錄
設(shè)備與耗材方案
一、SUPEC 7000 有機進(jìn)樣系統(tǒng)配置詳情
二、試劑及標(biāo)準(zhǔn)品
相關(guān)產(chǎn)品清單
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