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技術(shù)文章
四氫呋喃（THF）氣相色譜檢測方法
點(diǎn)擊次數(shù)：9768 發(fā)布時(shí)間：2011-4-29
四氫呋喃（THF）氣相色譜檢測方法
www.runwelltac.com頭孢噻肟鈉是第三代廣譜頭孢類抗生素，廣泛應(yīng)用于臨床。其品質(zhì)的優(yōu)劣直接影響臨床的療效。因而，快速而準(zhǔn)確的檢測產(chǎn)品質(zhì)量是保證產(chǎn)品的有效手段。我們在依照藥典的標(biāo)準(zhǔn)，對我廠生產(chǎn)的頭孢噻肟鈉進(jìn)行產(chǎn)品質(zhì)量的檢驗(yàn)過程中，摸索建立一個(gè)新的、簡便準(zhǔn)確的氣相色譜法頭孢噻肟鈉合成品中的殘留溶媒進(jìn)行測定，該方法能夠快速有效的對殘留溶媒進(jìn)行檢測，是值得推廣的方法。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1．1 實(shí)驗(yàn)儀器：GC-17A 氣相色譜儀：FID檢測器；色譜柱：HP-FFAP（交聯(lián)聚乙二醇-TPA，30m×0．25mm×0．25μm（膜厚）。
1．2 試劑：乙酸乙酯、四氫呋喃、異丙醇為色譜純（上?；瘜W(xué)試劑研究所），實(shí)驗(yàn)所有用水為雙重蒸餾水（色譜檢驗(yàn)無干擾峰）。
1．3 色譜條件：以氮?dú)鉃檩d氣，柱壓100Kpa，分流比200：1，檢測器溫度250℃ ，進(jìn)樣口溫度200℃ 。柱溫（采用程序升溫）初始溫度55℃ ，保留1．7min，再以30℃ ／min的速率升至90℃ ，保留lmin。
2 樣品測定
2．1 內(nèi)標(biāo)溶液和對照品溶液的配制：取1．0ml異丙醇于1000ml容量瓶中，加入雙重蒸餾水稀釋至刻度并搖勻，作為內(nèi)標(biāo)溶液。分別取四氫呋喃、乙酸乙酯各0．1ml、于100ml容量瓶中并用內(nèi)標(biāo)溶液稀釋至刻度，作為對照品溶液，取0．4／A測定。
2．2 樣品溶液的配制：精密稱取1．50g樣品于10ml容量瓶中加入內(nèi)標(biāo)液稀釋至刻度，取0．1μL進(jìn)樣。
3 結(jié)果
3．1 標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍的確定：取1．0ml的異丙醇于1000ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為內(nèi)標(biāo)溶液。分別取乙酸乙酯、四氫呋喃各0．0005ml， 0．005ml， 0．01ml， 0．02ml， 0．04ml，
0．06ml、0．08ml、0．10ml、0．12ml、0．16ml、0．18 于ml100ml容量瓶中加內(nèi)標(biāo)液稀釋至刻度，搖勻，取0．4μL測定。以待測物質(zhì)的濃度為橫坐標(biāo)，待測物質(zhì)的峰面積與內(nèi)標(biāo)物的峰面積比為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸,四氫呋喃標(biāo)準(zhǔn)曲線：y=1366．9x r=0．9996
乙酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)曲線：y=981．9x r=0．9998
3．2 精密度的測定：溶液的配制：取1．0ml異丙醇于1000ml容量瓶中加水至刻度并搖勻，作為內(nèi)標(biāo)溶液。分別取四氫呋喃、乙酸乙酯各0．1ml、0．05ml、0．005ml于100ml容量瓶中，用內(nèi)標(biāo)液稀釋至刻度，每個(gè)濃度配制5個(gè)平行樣品，取0．4μL測定，以四氫呋喃、乙酸乙酯與異丙醇的面積比計(jì)算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。
3．3 回收率的測定：取1．0ml異丙醇于1000ml容量瓶中加水稀釋至刻度并搖勻，作為內(nèi)標(biāo)溶液。分別取四氫呋喃（A）、乙酸乙酯（B）各0．05ml、0．005ml于100ml容量瓶中，加內(nèi)標(biāo)溶液稀釋至刻度，搖勻，每個(gè)樣品配制5份，備用。進(jìn)樣，記錄峰面積。計(jì)算回收率。
3．4 檢出限與定量限：四氫呋喃的檢出限為：1．778μg／ml，定量限為：3．556μg／ml。乙酸乙酯的檢出限為：1．804μg／ml，定量限為：3．608μg／ml。
4 討論
4．1 本方法采用內(nèi)標(biāo)法對生產(chǎn)樣品進(jìn)行定量計(jì)算，操作非常簡便，且方便的回收率和精密度高。經(jīng)計(jì)算四氫呋喃和異丙醇的測定分離度分別為4．95和2．83，對稱因子為0．97和0．99。達(dá)到并適合分析藥品中殘留溶媒的檢測要求，有利于藥品質(zhì)量的控制。
4．2 在生產(chǎn)當(dāng)中，快速及時(shí)的做好化驗(yàn)取樣分析工作，是產(chǎn)品質(zhì)控的*要求。本方法在本廠的實(shí)際工作中經(jīng)運(yùn)用，不僅為生產(chǎn)提供了真實(shí)準(zhǔn)確的依據(jù)，并經(jīng)客戶反映，產(chǎn)品檢驗(yàn)合格一致，準(zhǔn)確，是方便快捷的好方法。值得大力推廣。
1．1 實(shí)驗(yàn)儀器：GC-17A 氣相色譜儀：FID檢測器；色譜柱：HP-FFAP（交聯(lián)聚乙二醇-TPA，30m×0．25mm×0．25μm（膜厚）。
1．2 試劑：乙酸乙酯、四氫呋喃、異丙醇為色譜純（上?；瘜W(xué)試劑研究所），實(shí)驗(yàn)所有用水為雙重蒸餾水（色譜檢驗(yàn)無干擾峰）。
1．3 色譜條件：以氮?dú)鉃檩d氣，柱壓100Kpa，分流比200：1，檢測器溫度250℃ ，進(jìn)樣口溫度200℃ 。柱溫（采用程序升溫）初始溫度55℃ ，保留1．7min，再以30℃ ／min的速率升至90℃ ，保留lmin。
2 樣品測定
2．1 內(nèi)標(biāo)溶液和對照品溶液的配制：取1．0ml異丙醇于1000ml容量瓶中，加入雙重蒸餾水稀釋至刻度并搖勻，作為內(nèi)標(biāo)溶液。分別取四氫呋喃、乙酸乙酯各0．1ml、于100ml容量瓶中并用內(nèi)標(biāo)溶液稀釋至刻度，作為對照品溶液，取0．4／A測定。
2．2 樣品溶液的配制：精密稱取1．50g樣品于10ml容量瓶中加入內(nèi)標(biāo)液稀釋至刻度，取0．1μL進(jìn)樣。
3 結(jié)果
3．1 標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍的確定：取1．0ml的異丙醇于1000ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為內(nèi)標(biāo)溶液。分別取乙酸乙酯、四氫呋喃各0．0005ml， 0．005ml， 0．01ml， 0．02ml， 0．04ml，
0．06ml、0．08ml、0．10ml、0．12ml、0．16ml、0．18 于ml100ml容量瓶中加內(nèi)標(biāo)液稀釋至刻度，搖勻，取0．4μL測定。以待測物質(zhì)的濃度為橫坐標(biāo)，待測物質(zhì)的峰面積與內(nèi)標(biāo)物的峰面積比為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸,四氫呋喃標(biāo)準(zhǔn)曲線：y=1366．9x r=0．9996
乙酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)曲線：y=981．9x r=0．9998
3．2 精密度的測定：溶液的配制：取1．0ml異丙醇于1000ml容量瓶中加水至刻度并搖勻，作為內(nèi)標(biāo)溶液。分別取四氫呋喃、乙酸乙酯各0．1ml、0．05ml、0．005ml于100ml容量瓶中，用內(nèi)標(biāo)液稀釋至刻度，每個(gè)濃度配制5個(gè)平行樣品，取0．4μL測定，以四氫呋喃、乙酸乙酯與異丙醇的面積比計(jì)算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。
3．3 回收率的測定：取1．0ml異丙醇于1000ml容量瓶中加水稀釋至刻度并搖勻，作為內(nèi)標(biāo)溶液。分別取四氫呋喃（A）、乙酸乙酯（B）各0．05ml、0．005ml于100ml容量瓶中，加內(nèi)標(biāo)溶液稀釋至刻度，搖勻，每個(gè)樣品配制5份，備用。進(jìn)樣，記錄峰面積。計(jì)算回收率。
3．4 檢出限與定量限：四氫呋喃的檢出限為：1．778μg／ml，定量限為：3．556μg／ml。乙酸乙酯的檢出限為：1．804μg／ml，定量限為：3．608μg／ml。
4 討論
4．1 本方法采用內(nèi)標(biāo)法對生產(chǎn)樣品進(jìn)行定量計(jì)算，操作非常簡便，且方便的回收率和精密度高。經(jīng)計(jì)算四氫呋喃和異丙醇的測定分離度分別為4．95和2．83，對稱因子為0．97和0．99。達(dá)到并適合分析藥品中殘留溶媒的檢測要求，有利于藥品質(zhì)量的控制。
4．2 在生產(chǎn)當(dāng)中，快速及時(shí)的做好化驗(yàn)取樣分析工作，是產(chǎn)品質(zhì)控的*要求。本方法在本廠的實(shí)際工作中經(jīng)運(yùn)用，不僅為生產(chǎn)提供了真實(shí)準(zhǔn)確的依據(jù)，并經(jīng)客戶反映，產(chǎn)品檢驗(yàn)合格一致，準(zhǔn)確，是方便快捷的好方法。值得大力推廣。