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線性不好?峰型拖尾?乳鐵蛋白新標(biāo)準(zhǔn)無(wú)憂應(yīng)對(duì)(GB 5009.299-2024)

閱讀:136      發(fā)布時(shí)間:2024-5-9
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日前,國(guó)家衛(wèi)健委、市場(chǎng)監(jiān)督局聯(lián)合發(fā)布了《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》(GB 2760-2024)等47項(xiàng)新標(biāo)準(zhǔn)和6項(xiàng)修改單。[1]其中,《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中乳鐵蛋白的測(cè)定發(fā)布》(GB 5009.299-2024)是個(gè)適用于乳制品中牛乳鐵蛋白含量的測(cè)定的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),并將于2024年8月實(shí)施。在實(shí)際樣品中乳鐵蛋白的測(cè)試過(guò)程中,往往會(huì)存在峰型拖尾、曲線線性不佳、回收率不穩(wěn)定等問(wèn)題。針對(duì)以上問(wèn)題點(diǎn),小編將為您帶來(lái)SGLC的解決方案,“柱”您一臂之力,無(wú)憂應(yīng)對(duì)新標(biāo)準(zhǔn)的方法開(kāi)發(fā)。


樣品前處理:

采用SHIMSEN肝素親和柱(3mg/3mL, PN: 380-00930-02)進(jìn)行樣品處理。

乳粉樣品平行測(cè)試5次,加標(biāo)回收率86%,RSD 1.8%(產(chǎn)品標(biāo)識(shí)濃度62.33mg/100g,加標(biāo)濃度40mg/100g,實(shí)測(cè)濃度88.07mg/100g)

實(shí)驗(yàn)操作及緩沖液配置請(qǐng)按照產(chǎn)品使用說(shuō)明進(jìn)行,參考步驟如下。

image.png

 

前處理過(guò)程中的注意事項(xiàng)如下:

       緩沖液盡量現(xiàn)用現(xiàn)配,存放時(shí)間不要超過(guò)1周,避免pH變化;

       濾膜及樣品瓶在使用前,應(yīng)進(jìn)行吸附測(cè)試

(可采用高速離心代替過(guò)膜,取上清液上機(jī),回收率更佳);

       親和柱盡量不要重復(fù)使用,如重復(fù)使用,不可超過(guò)3次

(每次使用后,柱容量都會(huì)降低,重復(fù)使用可能造成檢測(cè)結(jié)果偏低)。

                             

分析方法如下(梯度優(yōu)化,兼容大體積進(jìn)樣)

儀器:高效液相色譜儀配置二元梯度泵、自動(dòng)進(jìn)樣器和紫外檢測(cè)器

色譜柱:ShimNex WP C4-S(5 μm, 4.6×250 mm, PN: 380-01236-19)

(初次使用時(shí),建議采用標(biāo)準(zhǔn)品溶液連續(xù)進(jìn)樣,至響應(yīng)趨于穩(wěn)定后,再進(jìn)行測(cè)試)

柱溫:25 

檢測(cè)波長(zhǎng):280 nm

流速:1.0 mL/min

進(jìn)樣量:10 μL

流動(dòng)相


image.png

 

 

 

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參考文獻(xiàn)

[1] 關(guān)于發(fā)布《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》(GB 2760-2024)等47項(xiàng)食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和6項(xiàng)修改單的公告(2024年 第1號(hào)),國(guó)家衛(wèi)生健康委員會(huì) 國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)管總局

[2] GB 5009.299-2024 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中乳鐵蛋白的測(cè)定

 

 

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