特色方案｜薄荷中薄荷腦含量測定

本文建立了薄荷中薄荷腦含量測定的 GC 方法。結(jié)果表明，按照 2020 版《中國藥典》中色譜條件，采用色譜柱SK-WAX分析薄荷中的薄荷腦，峰形對稱，理論塔板數(shù)按薄荷腦峰計算遠(yuǎn)高于 10000，且各目標(biāo)物峰與相鄰雜質(zhì)峰能達(dá)到基線分離，滿足《中國藥典》要求。此方法可為薄荷中薄荷腦的含量檢測提供參考。

實(shí)驗部分

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1.1 實(shí)驗儀器及耗材

氣相色譜儀：Shimadzu GC-2030

色譜柱：

SK-WAX（30 m, 0.32 mm × 0.25 μm; P/N: 380-07200-05）

耗材：

SHIMSEN Arc Disc HPTFE 針式過濾器（P/N：380-00341-05）

GC-MS 認(rèn)證樣品瓶 LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）

1.2 對照品溶液的制備

取薄荷腦對照品適量，精密稱定，加無水乙醇制成每 1 mL 含 0.2 mg 的溶液。

1.3 供試品溶液的制備

取薄荷粉末（過三號篩）約 2 g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入無水乙醇 50 mL，密封，稱定重量，超聲處理（功率 250 W，頻率 33 kHz）30 分鐘，放冷后補(bǔ)足減失重量，濾過，取續(xù)濾液備用。

1.4 分析條件

升溫程序：初始 70℃（4 分鐘）→ 1.5℃/min 升至 120℃ → 3℃/min 升至 200℃ → 30℃/min 升至 230℃（保持 2 分鐘）

載氣：N?

分流比：5:1

色譜柱流量：恒線速度，初始流速 2.0mL/min

進(jìn)樣口溫度：200℃

進(jìn)樣量：1 μL

檢測器：FID，溫度 300℃

結(jié)果與討論

對照品溶液

供試品溶液