正確清洗高惰性氣相毛細(xì)管柱可有效恢復(fù)其能力

　　第一步：精準(zhǔn)“診斷”污染類型

　　并非所有問題都需清洗。先應(yīng)確認(rèn)問題源于柱內(nèi)污染而非進(jìn)樣墊、襯管或檢測(cè)器污染。通過空白運(yùn)行、更換襯管等方式排除外部因素。若確認(rèn)為柱內(nèi)殘留，需根據(jù)污染物性質(zhì)選擇溶劑：非極性殘留（如油脂、烴類）可用正己烷或二氯甲烷；中等極性物質(zhì)適用丙酮或乙酸乙酯；強(qiáng)極性或酸性殘留可嘗試甲醇或異丙醇。切記：嚴(yán)禁使用水或含水溶劑沖洗，以免破壞固定相或?qū)е轮鶅?nèi)水汽殘留。

　　第二步：反向沖洗“排毒”

　　將色譜柱從檢測(cè)器端斷開，反向連接至進(jìn)樣口（即原檢測(cè)器端接進(jìn)樣口），確保柱內(nèi)污染物隨載氣流向排出系統(tǒng)，避免污染檢測(cè)器。設(shè)置載氣流速略高于正常值（如3-5mL/min），柱溫維持在溶劑沸點(diǎn)以下（如50-80°C），通過進(jìn)樣口緩慢注入1-2mL選定溶劑。溶劑在載氣推動(dòng)下流經(jīng)柱體，溶解并帶走殘留物。此過程可重復(fù)2-3次，每次間隔10-15分鐘，讓溶劑充分滲透。

　　第三步：程序升溫“烘烤”

　　完成溶劑沖洗后，將色譜柱恢復(fù)正向連接，但暫時(shí)不接檢測(cè)器。設(shè)置程序升溫：從50°C以10°C/min升至比溶劑沸點(diǎn)高20-30°C（如甲醇沖洗后升至90°C），保持15-30分鐘，以揮發(fā)殘留溶劑。隨后，再以較低升溫速率（如2-5°C/min）升至色譜柱最高使用溫度的80%-90%（如320°C），保持1-2小時(shí)，以驅(qū)除高沸點(diǎn)殘留物。全程確保檢測(cè)器端開放或連接放空裝置。

　　第四步：性能驗(yàn)證

　　冷卻后重新連接檢測(cè)器，進(jìn)行空白運(yùn)行和標(biāo)準(zhǔn)品測(cè)試。觀察基線穩(wěn)定性、峰形對(duì)稱性及有無鬼峰。若未全恢復(fù)，可重復(fù)上述步驟，但避免過度清洗損傷固定相。