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及時解決超臨界流體色譜柱常見問題是實現(xiàn)提升分離效能的關鍵

閱讀:35      發(fā)布時間:2025-10-23
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   超臨界流體色譜(SFC)憑借其高效、環(huán)保、快速分離的優(yōu)勢,在手性拆分與天然產物分析中日益重要。然而,超臨界流體色譜柱作為SFC系統(tǒng)的核心,其性能直接影響分析結果。掌握常見問題的應對策略,是實現(xiàn)提升分離效能的關鍵。

 


  1、柱壓異常波動
  SFC以超臨界CO2為流動相,對溫度和壓力極為敏感。若系統(tǒng)壓力頻繁波動,先應檢查CO2鋼瓶壓力是否充足(建議≥5MPa),并確認背壓調節(jié)器(BPR)工作正常。溫度波動亦會引發(fā)壓力變化,需確保柱溫箱控溫精準,避免環(huán)境溫差過大。此外,系統(tǒng)內存在氣泡或泄漏也會導致壓力不穩(wěn),應進行系統(tǒng)檢漏并充分脫氣。
  2、色譜峰拖尾或展寬
  峰形劣化常源于柱頭污染或填料塌陷。建議在色譜柱前加裝保護柱,定期更換以攔截強保留雜質。若已發(fā)生污染,可嘗試用強溶劑(如甲醇、異丙醇)反向沖洗色譜柱(流速降低50%),但需確認色譜柱允許反沖。對于鍵合相流失導致的拖尾,應避免使用高水含量改性劑,控制進樣溶劑強度與流動相接近。
  3、柱效下降與保留時間漂移
  長期使用后柱效下降,多因固定相降解或柱床松動。應避免流動相中混入水分或強酸強堿,防止硅膠基質溶解。保留時間漂移則可能與改性劑比例不穩(wěn)、進樣量過大或柱溫波動有關,需校準泵比例閥、優(yōu)化進樣濃度并保持恒溫。
  4、柱堵塞與高背壓
  顆粒物堵塞是主因。務必對樣品和溶劑進行0.22μm過濾,使用在線過濾器,并定期維護進樣器。若已堵塞,可嘗試用適當溶劑低壓沖洗,嚴重時需更換篩板或色譜柱。

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