您好, 歡迎來(lái)到化工儀器網(wǎng)

| 注冊(cè)| 產(chǎn)品展廳| 收藏該商鋪

13958149917

Download

首頁(yè)   >>   資料下載   >>   LC-500HPLC液相色譜儀在紡織品中禁用偶氮染料的測(cè)定方法

杭州天釗科技有限公司

立即詢(xún)價(jià)

您提交后，專(zhuān)屬客服將第一時(shí)間為您服務(wù)

LC-500HPLC液相色譜儀在紡織品中禁用偶氮染料的測(cè)定方法

閱讀：2535      發(fā)布時(shí)間：2012-10-31
分享：

 

LC-500HPLC液相色譜儀在紡織品中禁用偶氮染料的測(cè)定方法
 
1、分析方法：GBT17592-2011紡織品禁用偶氮染料的測(cè)定
2 原理
紡織樣品在檸檬酸鹽緩沖溶液介質(zhì)中用連二亞硫酸鈉還原分解以產(chǎn)生可能存在的禁用芳香胺（見(jiàn)附錄A），用適當(dāng)?shù)囊?/span>-液分配柱提取溶液中的芳香胺，濃縮后，用合適的有機(jī)溶劑定容，用配有質(zhì)量選擇檢測(cè)器的氣相色譜儀（GC/MSD）進(jìn)行測(cè)定。必要時(shí)，選用另外一種或多種方法對(duì)異構(gòu)體進(jìn)行確認(rèn)。用高壓液相色譜/二極管陣列檢測(cè)器（HPLC/DAD）或氣相色譜/質(zhì)譜儀進(jìn)行定量。
3.2 甲醇。
3.3 檸檬酸鹽緩沖液（0.06mol/L，pH=6.0）：取12.526g檸檬酸和6.320g氫氧化鈉，溶于水中，定容至1000mL。
3.4 連二亞硫酸鈉水溶液：200mg/mL水溶液。臨用時(shí)取固體連二亞硫酸鈉（Na2S2O4含量≥85%），新鮮制備。
3.5 標(biāo)準(zhǔn)溶液
3.5.1  芳香胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（1000 mg/L）
用甲醇或其他合適的溶劑將附錄A所列的芳香胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分別配制成濃度約為1000mg/L的儲(chǔ)備溶液。
注：標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液保存在棕色瓶中，并可放入少量的無(wú)水亞硫酸鈉，置于冰箱冷凍室中，保存期一個(gè)月。
3.5.2  芳香胺標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（20 mg/L）
從標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液中取0.2mL置于容量瓶中，用甲醇或其他合適溶劑定容至10 mL。
注：標(biāo)準(zhǔn)工作溶液現(xiàn)配現(xiàn)用，根據(jù)需要可配制成其他合適的濃度。
3.6 硅藻土：多孔顆粒狀硅藻土，于600℃灼燒4小時(shí)，冷卻后貯于干燥器內(nèi)備用。
4 設(shè)備和儀器
4.1 可控溫超聲波發(fā)生器：輸出功率420W，頻率40KHz，溫差±2℃；
4.2 真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器；
4.3 反應(yīng)器：具密閉塞，約65mL，由硬質(zhì)玻璃制成管狀；
4.4 恒溫水?。耗芸刂茰囟龋?/span>70±2）℃；
4.5 提取柱：20cm×2.5cm（內(nèi)徑）玻璃柱或聚丙烯柱，能控制流速，填裝時(shí)，先在底部墊少許玻璃棉，然后加入20g硅藻土（4.7），輕擊提取柱，使填裝結(jié)實(shí)；
4.6 液相色譜儀配置：
 

Pos
Product Number
Qty
1
TZ500-010
2
高壓輸液泵
LC-500A   Pump Includes pump, solvent cabinet, 2 solvent bottles and CAN cable.
　
2
TZ500-010
1
MIXER-500靜態(tài)混合器
Model 500 Mixer
　
3
TZ500-016
1
儀器啟動(dòng)工具包
HPLC Starter Kit incl. 0.17mm id cap
　
4
TZ500-040
1
SPD-500可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器
SPD-500 Variable Wavelength Detector Includes variable wavelength detector with deuterium lamp and CAN cable. No flow cell included.
　
5
TZ500-027
1
7725i手動(dòng)進(jìn)樣閥
　
　
6
TZ500-028
1
C18 250*4.6
　
　
7
TZ500-45
1
溶劑托盤(pán)
　
　
8
TZ500-112
1
色譜工作軟件
HPLC 2D ChemStation Software For data acquisition.
　
9
恒溫水浴 HH-2
1
柱溫箱
　
　
10
樣品前處理包
1
（可調(diào)溫度超聲波1臺(tái)，真空泵1臺(tái)，溶劑過(guò)濾器1套，
濾器、濾膜各2包）
　
11
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀
1
　
　
　
12
反應(yīng)器
1
提取柱：20cm×2.5cm
萃取裝置（含氮吹儀）
　

 
5 分析步驟
6.1試樣的制備和處理
5.1.1取有代表性試樣，剪成約5mm×5mm的小片，混合。從混合樣中稱(chēng)取1.0g，至0.01g，置于反應(yīng)器（5.3）中，加入16mL預(yù)熱到（70±2）℃的檸檬酸鹽緩沖溶液（4.3），將反應(yīng)器密閉，用力振搖，使所有試樣浸于液體中，置于水浴中，并在（70±2）℃保溫30min，使所有的織物充分潤(rùn)濕。
然后，打開(kāi)反應(yīng)器，加入3.0mL連二亞硫酸鈉溶液（4.4），并立即密閉振搖，將反應(yīng)器再于（70±2）℃水浴中保溫30min，取出后2min內(nèi)冷卻到室溫。
5.1.2滌綸產(chǎn)品按附錄B規(guī)定的方法進(jìn)行。
5.2 萃取和濃縮
5.2.1萃取
 
5.2.2濃縮
 
 
5.3 定量分析方法
5.3.1 HPLC分析方法
由于測(cè)試結(jié)果取決于所使用的儀器，因此不可能給出色譜分析的普遍參數(shù)。采用下列操作條件已被證明對(duì)測(cè)試是合適的。
 
6. 結(jié)果計(jì)算和表示
6.1 外標(biāo)法
                             Ai×ci×V 
Xi =                 ……………………………………………（1）
AiS×m
式中：
Xi—試樣中分解出芳香胺i的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；
Ai—樣液中芳香胺i的峰面積（或峰高）；
Ais—標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中芳香胺i的峰面積（或峰高）；
ci—標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中芳香胺i的濃度，單位為毫克每升（mg/L）；
V—樣液zui終體積，單位為毫升（mL）；
m—試樣量，單位為克（g）。
6.3結(jié)果表示
試驗(yàn)結(jié)果以各種芳香胺的檢測(cè)結(jié)果分別表示，計(jì)算結(jié)果表示到個(gè)位數(shù)。低于測(cè)定低*，試驗(yàn)結(jié)果為未檢出。
7 測(cè)定低限
    本方法的測(cè)定低限為5 mg/kg。
8 試驗(yàn)報(bào)告
試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)給出下述內(nèi)容：
a）       使用的標(biāo)準(zhǔn)；
b）      樣品來(lái)源及描述；
c）      采用的試樣前處理方法；
d）      采用的定量方法；
e）       測(cè)試結(jié)果；
f）       任何偏離本標(biāo)準(zhǔn)的細(xì)節(jié)；
g）     試驗(yàn)日期。
 


 

 

提供商

 杭州天釗科技有限公司

下載次數(shù)

 643次

資料大小

 48.4KB

資料類(lèi)型

 PDF 文件

資料圖片

 點(diǎn)擊查看

瀏覽次數(shù)

 2535次

產(chǎn)品展示

會(huì)員登錄

請(qǐng)輸入賬號(hào)

請(qǐng)輸入密碼

=

請(qǐng)輸驗(yàn)證碼

收藏該商鋪

標(biāo)簽：
保存成功

(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)

常用：

提示

您的留言已提交成功！我們將在第一時(shí)間回復(fù)您~
在線留言