水泥中三氧化硫含量的測定方法

硫酸鋇重量法不僅在準(zhǔn)確性方面，而且在適應(yīng)性和測量范圍方面都優(yōu)于其它方法，但其zui大缺點(diǎn)是手續(xù)繁瑣，費(fèi)時(shí)很長，不宜作為生產(chǎn)控制例行分析方法。其改進(jìn)方法雖然局化了離子分離手續(xù)，但是過濾、沉淀、洗滌……，直至恒重等一系列手續(xù)，仍使這一方法有所遜色。

三氧化硫測定儀試驗(yàn)?zāi)康?/p>

1. 了解離子交換法測定SO3的原理及方法；
2. 測定水泥中SO3的含量。

三氧化硫測定儀試驗(yàn)原理

　　水泥中的三氧化硫主要來自石膏，在強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂R-SO3·H的作用下，石膏在水中迅速溶解，離解成Ca2+ 和SO42- 離子。Ca2+離子迅速與樹脂酸性基團(tuán)的H+ 離子進(jìn)行交換，析出H+ 離子，它與石膏中SO42-作用生成H2SO4（硫酸），直至石膏全部溶解，其離子交換反應(yīng)式為：

　　在石膏與樹脂發(fā)生離子交換的同時(shí)，水泥中的 C 3 S 等礦物將水解，生成氫氧化鈣與硅酸：

所得 Ca（OH） 2 ，一部分與樹脂發(fā)生離子交換，另一部分與 H 2 SO 4 作用，生成 CaSO 4 ，再與樹脂交換，反應(yīng)式為：

　　三氧化硫測定儀熟料礦物水解的水解產(chǎn)物參與離子交換達(dá)到平衡時(shí)，并不影響石膏與樹脂進(jìn)行交換生成的H2SO4量，但使樹脂消耗量增加，同時(shí)溶液中硅酸含量的增多，使溶液PH值減小，用NaOH滴定濾液時(shí)，所用指示劑必須與進(jìn)入溶液的硅酸量相適應(yīng)。
　　當(dāng)石膏全部溶解后，將樹脂及殘?jiān)鼮V除所得濾液，由于C3S等水解的影響，使其中尚含Ca（OH）2和CaSO4 。為使存在于濾液中的Ca（OH）2中和，并使濾液中尚未轉(zhuǎn)化的CaSO4全部轉(zhuǎn)化成等當(dāng)量的H2SO4 ，必須在濾除樹脂和殘?jiān)蟮臑V液中再加入樹脂進(jìn)行第二次交換，其反應(yīng)按式（23-3）、式（23-4）進(jìn)行。然后濾除樹脂，用已知濃度的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成的硫酸，根據(jù)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)，計(jì)算試樣中三氧化硫百分含量：

　　三氧化硫測定儀在強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂中，若含鈉型樹脂時(shí)，它提供交換的陽離子為Na+，與石膏交換的結(jié)果將生成NaSO4，使交換產(chǎn)物H2SO4量減少，由NaOH溶液滴定算得SO3含量偏低。強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂出廠時(shí)一般為鈉型，所以在使用時(shí)須預(yù)先用酸處理成氫型。用過的樹脂（主要是鈣型），也須用酸進(jìn)行再生，使其重新轉(zhuǎn)變成氫型以便繼續(xù)使用。

三氧化硫測定實(shí)驗(yàn)儀器及設(shè)備

㈠ 儀器與材料
1．分析天平不低于四級(jí)。
2．磁力攪拌器200～300轉(zhuǎn)/分。
3．離子交換柱長約70厘米，直徑5厘米。
4． 三氧化硫測定儀其它：燒杯、量筒、快速定性濾紙、過濾漏斗等。
㈡ 試劑
1． 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.05 N）。
2． 酚酞指示劑溶液（1 %）。
3． H型732苯乙烯強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂（1×12）或類似性能的樹脂。