可能的原因及應(yīng)采用的排除方法

1. 注射器有毛病，用新注射器驗(yàn)證。

2. 未接入檢測(cè)器，或檢測(cè)器不起作用，檢查設(shè)定值

3. 進(jìn)樣溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整

4. 柱箱溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整

5. 無(wú)載氣流，檢查壓力調(diào)節(jié)器，并檢查泄漏，驗(yàn)證柱進(jìn)品流速

6. 柱斷裂，如果柱斷裂是在柱進(jìn)口端或檢測(cè)器末端，是可以補(bǔ)救的，切去柱斷裂部分，重新安裝

二、前沿峰

1. 柱超載，減少進(jìn)樣量

2. 兩個(gè)化合物共洗脫，提高靈敏度和減少進(jìn)樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開

3. 樣品冷凝，檢查進(jìn)樣口和柱溫，如有必要可升溫

4. 樣品分解，采用失活化進(jìn)樣器襯管或調(diào)低進(jìn)樣器溫度

三、拖尾峰

1. 進(jìn)樣器襯套或柱吸附活性樣品：更換襯套。如不能解決問題，就將柱進(jìn)氣端去掉1~2圈，再重新安裝

2. 柱或進(jìn)樣器溫度太低：升溫(不要超過(guò)柱**溫度)。進(jìn)樣器溫度應(yīng)比樣品**沸點(diǎn)高25度

3. 兩個(gè)化合物共洗脫：提高靈敏度，減少進(jìn)樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開

4. 柱損壞：更換柱

5. 柱污染：從柱進(jìn)口端去掉1~2圈，再重新安裝

毛細(xì)管分析常見問題的解決

四、只有溶劑峰

1. 注射器有毛?。河眯伦⑸淦黩?yàn)證。

2. 不正確的載氣流速(太低)：檢查流速，如有必要，調(diào)整之

3. 樣品太?。鹤⑷胍阎獦悠芬缘贸隽己媒Y(jié)果。如果結(jié)果很好，就提高靈敏度或加大注入量。

4. 柱箱溫度過(guò)高：檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整

5. 柱不能從溶劑峰中解析出組分：將柱更換成較厚涂層或不同極性

6. 載氣泄漏：檢查泄漏處(用肥皂水)

7. 樣品被柱或進(jìn)樣器襯套吸附：更換襯套。如不能解決問題，就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈，并重新安裝

五、寬溶劑峰

1. 由于柱安裝不當(dāng)，在進(jìn)樣口產(chǎn)生死體積：重新安裝柱。

2. 進(jìn)樣技術(shù)差(進(jìn)樣太慢)：采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)。

3. 進(jìn)樣器溫度太低：提高進(jìn)樣器溫度。

4. 樣品溶劑與檢測(cè)相互影響(二氯甲烷/ECD)：更換樣品溶劑。

5. 柱內(nèi)殘留樣品溶劑：更換樣品溶劑

6. 隔墊清洗不當(dāng)：調(diào)整或清洗

7. 分流比不正確(分流排氣流速不足)：調(diào)整流速

六、假峰

1. 柱吸附樣品，隨后解吸：更換襯管，如不能解決問題，就從柱進(jìn)樣口端去掉1~2圈，再重新安裝。

2. 注射器污染：用新注射器及干凈的溶劑試一試，如假峰消失，就將注射器沖洗幾次。

3. 樣品量太大：減少進(jìn)樣量。

4. 進(jìn)樣技術(shù)差(進(jìn)樣太慢：采用快速平穩(wěn)的進(jìn)樣技術(shù)

七、過(guò)去工作良好的柱出現(xiàn)未分辨峰

1. 柱溫不對(duì)：檢查并調(diào)整溫度

2. 不正確的載氣流速：檢查并調(diào)整流速。

3. 樣品進(jìn)樣量太大：減少樣品進(jìn)樣量

4. 進(jìn)樣技術(shù)水平太差(進(jìn)樣太慢)：采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)。

5. 柱和襯套污染：更換襯套。如不能解決問題，就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈，并重新安裝

八、基線不規(guī)則或不穩(wěn)定

1. 柱流失或污染：更換襯套。如不能解決問題，就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈，并重新安裝。

2. 檢測(cè)器或進(jìn)樣器污染：清洗檢測(cè)器和進(jìn)樣器

3. 載氣泄漏：更換隔墊，檢查柱泄漏。

4. 載氣控制不協(xié)調(diào)：檢查載所源壓力是否充足。如壓力≤500psi，請(qǐng)更換氣瓶。

5. 載氣有雜質(zhì)或氣路污染：更換氣瓶，使用載氣凈化裝置清潔金屬管。

6. 載氣流速不在儀器小限定范圍之內(nèi)(包括FID用氫氣和空氣)：測(cè)量流速，并根據(jù)使用手冊(cè)技術(shù)指標(biāo)，予以驗(yàn)證。

7. 檢測(cè)器出毛?。簠⒄諆x器使用手冊(cè)進(jìn)行檢查。

8. 進(jìn)樣器隔墊流失：老化或更換隔墊。