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你知道氣相色譜儀儀器是如何操作的嗎？
閱讀：585 發(fā)布時間：2020-9-29
氣相色譜儀，將分析樣品在進(jìn)樣口中氣化后，由載氣帶入色譜柱，通過對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱，使各組分分離，依次導(dǎo)入檢測器，以得到各組分的檢測信號。按照導(dǎo)入檢測器的先后次序，經(jīng)過對比，可以區(qū)別出是什么組分，根據(jù)峰高度或峰面積可以計算出各組分含量。
儀器操作
氣流系統(tǒng)：指載氣及其他氣體(燃燒氣、助燃?xì)?流動的管路和控制、測量元件。所用的氣體從高壓氣瓶或氣體發(fā)生器逸出后，通過減壓和氣體凈化干燥管，用穩(wěn)壓閥、穩(wěn)流閥控制到所需的流量。
分離系統(tǒng)：由進(jìn)樣室與色譜柱組成。進(jìn)樣室有氣體進(jìn)樣閥、液體進(jìn)樣室、熱裂解進(jìn)樣室等多種型式。色譜柱通常為內(nèi)徑2～3毫米、長1～3米、內(nèi)盛固定相的填充柱，或內(nèi)徑0.25毫米、長20米以上、內(nèi)涂固定液的開管柱。樣品從進(jìn)樣室被載氣攜帶通過色譜柱，樣品中的組分在色譜柱內(nèi)被分離而先后流出，進(jìn)入檢測器。
檢測系統(tǒng)：包括檢測器、微電流放大器、記錄器。檢測器(表3)將色譜柱流出的組分，依濃度的變化轉(zhuǎn)化為電信號，經(jīng)微電流放大器后，把放大后的電信號分別送到記錄器和數(shù)據(jù)處理裝置，由記錄器繪出色譜流出曲線。
數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：簡單的數(shù)據(jù)處理部件是積分儀。新型的氣相色譜儀都有微處理機(jī)作數(shù)據(jù)處理。
溫度控制系統(tǒng)及其他輔助部件 溫度控制器用于控制進(jìn)樣室、色譜柱、檢測器的溫度。如果色譜柱放置在有鼓風(fēng)的色譜爐內(nèi)，則要求色譜爐能在恒定溫度或程序升溫下操作。重要的輔助部件有頂空取樣器、流程切換裝置等。
流動相即載氣，可用氦氣、二氧化碳、氫氣、氮?dú)獾?。載氣的選擇與純化的要求取決于所用的色譜柱、檢測器和分析項(xiàng)目的要求，如對有些固定相不能與微量氧氣接觸，又如對熱傳導(dǎo)池檢測器宜用氫氣作載氣；對電子捕獲檢測器須除去載氣中負(fù)電性較強(qiáng)的雜質(zhì)，以利于提高檢測器的靈敏度。用分子量小的氣體作載氣時可用較高的線速，這時柱效下降不大，卻可以縮短分析時間，因?yàn)榉肿恿啃〉臍怏w粘度小，柱壓增加不大，并且在高線速時可減小氣相傳質(zhì)阻力。用氫氣作載氣時，在填充柱和開管柱中的流速可分別選用35和2毫升/分左右。
固定相：一般來說，宜按“相似性”原則選擇固定液；分析非極性樣品時用非極性固定液；分析強(qiáng)極性樣品時用極性強(qiáng)的固定液(表4)。把固定液涂敷于開管柱的內(nèi)壁，或涂漬在載體上制成填充柱的固定相，均勿太厚。開管柱的df宜為0.2～0.4微米，填充柱的固定液含量宜為3%～10%。載體顆粒約為柱徑的0.1，即80～100目較好。這樣，組分在液相中傳質(zhì)快，載體粒度較小而又未增大填充不均勻性，有利于在較低的溫度下分析高沸點(diǎn)組分及縮短分析時間。
操作溫度：進(jìn)樣室的溫度應(yīng)根據(jù)進(jìn)樣方法和樣品而定。氣化方式進(jìn)樣時，氣化溫度既要使組分能充分氣化，又不會分解(裂解進(jìn)樣除外)。檢測室的溫度以稍高于柱溫為好，可避免組分冷凝或產(chǎn)生其他問題。色譜柱溫的確定要作綜合考慮，即要照顧到固定相的使用溫度范圍、分析時間長短、便于定性和定量測定等因素。適合在恒溫下操作，沸程很寬的樣品才采用程序升溫操作。滿意的操作溫度須由實(shí)驗(yàn)求得。
樣品預(yù)處理：欲分析的化合物常用化學(xué)反應(yīng)的方法轉(zhuǎn)變成另一種化合物，這稱為衍生物的制備。然后再對衍生物進(jìn)行色譜分析。預(yù)處理的好處是：①許多化合物揮發(fā)性過低或過高，極性很小或熱穩(wěn)定性差，不能或不適于直接取樣注入色譜分析儀進(jìn)行分析，其衍生物則可以很方便地進(jìn)入色譜儀；②一些難于分離的組分，轉(zhuǎn)化成衍生物就便于分離和進(jìn)行定性分析；③用選擇性檢測器檢測可獲得高靈敏度的衍生物；④樣品中有些雜質(zhì)因不能成為衍生物而被除去。