10
當(dāng)前位置：HORIBA科學(xué)儀器事業(yè)部>>技術(shù)文章>>ICP光譜儀在使用時有幾點注意事項
ICP光譜儀在使用時有幾點注意事項
ICP光譜儀是一種均相溶液分析技術(shù)。高溫等離子體激發(fā)樣品中的原子和離子產(chǎn)生發(fā)射光譜，通過對其譜線及其強度進(jìn)行測量，從而進(jìn)行樣品中元素的定性和定量分析。在使用過程中還是容易出現(xiàn)有些故障，出現(xiàn)故障時你會處理嗎？
1.試劑空白和校準(zhǔn)空白的區(qū)別
答：校準(zhǔn)空白是配標(biāo)準(zhǔn)曲線用的稀釋液。用水配的校準(zhǔn)空白是水，若用 1% 硝酸配，那么校準(zhǔn)空白就是 1% 硝酸。試劑空白跟樣品前處理走的過程一樣。樣品 0.5g，加 6mL 硝酸，1mL 雙氧水，用微波消解，試劑空白跟其他區(qū)別在于沒有加樣品，同樣加了 6mL 硝酸，1 mL 雙氧水，升溫程序一樣，定容體積也一樣，這種空白叫試劑空白。
2. 點火失敗的原因
答：氬氣不純；炬管潮濕；里面空氣太多，需要通等離子氣和輔助氣；炬管臟；安裝霧室、霧化器、中心管和炬管時沒安裝好，出現(xiàn)漏氣；點火那部分金屬臟，用特別細(xì)的砂紙打磨一下即可。
3.出現(xiàn)負(fù)值是什么情況
答：空白太高；樣品含量特別低，跟空白差不多；背景點設(shè)置不對，越低越好，有個點選到峰高就會出現(xiàn)負(fù)值。
4.出現(xiàn)飽和情況
答：稀釋；換觀測方式。
5.發(fā)生漂移
答：很大原因是實驗室溫度發(fā)生漂移，應(yīng)該單獨配空調(diào)保持溫度恒定，而且排風(fēng)系統(tǒng)要好。
6.做有機樣品時需要注意的幾個方面？
答：1.中心管要更換成 0.8mm 的，如果用大口徑的中心管，很快會滲入到等離子體里面，容易吸炬，所以揮發(fā)性比較大或有機樣品用小口徑的；2. 需要配一套加氧裝置。有機樣含碳量很高，進(jìn)入到中心管里面之后，很容易被碳堵住，炬管外面容易變黑，通氧氣進(jìn)去，把里面的碳氧化成二氧化碳，消除積碳；3.如果樣品是揮發(fā)性很大的樣品，需要加冷凝裝置，否則可能發(fā)生吸炬，使測樣不準(zhǔn)；4. 換成耐有機的甭管(黃色那根)
在使用時期內(nèi)，要注意儀器的變化，防止下次使用時出現(xiàn)影響結(jié)果的因素，所以在試驗時，實驗人員要注意儀器的維護(hù)以及保養(yǎng)。，做到細(xì)心認(rèn)真。