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液相色譜儀常見故障處理
閱讀：3509 發(fā)布時(shí)間：2009-8-10
液相色譜儀使用時(shí)常見的故障處理：
故障1 流動(dòng)相內(nèi)有氣泡, 關(guān)閉泵, 打開泄壓閥, 打開p urge鍵, 清洗脫氣, 氣泡不斷從過濾器冒出, 進(jìn)入流動(dòng)相, 無論打開p urge 鍵幾次,都無法清除不斷產(chǎn)生的氣泡。
原因過濾器長(zhǎng)期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi), 過濾器內(nèi)部由于霉菌的生長(zhǎng)繁殖,形成菌團(tuán),阻塞了過濾器,緩沖液難以流暢地通過過濾器,空氣在泵的壓力作用下經(jīng)過濾器進(jìn)入流動(dòng)相。
處理過濾器浸泡于5 %硝酸溶液中,*聲清洗幾分鐘即可;亦可將過濾器浸泡于5 %硝酸溶液中12～36 小時(shí), 輕輕震蕩幾次, 再將過濾器用純水清洗幾次, 打開泄壓閥, 打開p urge 鍵,清洗脫氣, 如仍有氣泡不斷從過濾器冒出, 繼續(xù)將過濾器浸泡于5 %硝酸溶液中,如沒有氣泡不斷從過濾器中冒出,說明過濾器內(nèi)部的霉菌菌團(tuán)已被硝酸破壞, 流動(dòng)相可以流暢地通過過濾器。打開泄壓閥,打開泵,流速調(diào)至1. 0～3. 0ml/ min ,純水沖洗過濾器1 小時(shí)左右。即可將過濾器清洗干凈。關(guān)閉泄壓閥,純甲醇沖洗半小時(shí)即可。
故障2 柱壓高原因（1） 緩沖液鹽分如（乙酸銨等） 沉積于柱內(nèi); （2） 樣品污染沉積。
處理對(duì)于*種情況先用40～50 ℃的純水,低速正向沖洗柱子, 待柱壓逐漸下降后, 相應(yīng)提高流速?zèng)_洗, 柱壓大幅度下降后, 用常溫純水沖洗, 之后用純甲醇沖洗柱子30 分鐘; 對(duì)于第二種情況,由樣品的沉積引起污染的C18柱,和純水反向沖洗柱子, 然后換成甲醇沖洗, 接著用甲醇+ 異丙醇（4 + 6） 沖洗柱子（沖洗時(shí)間的長(zhǎng)短由樣品污染的情況而定） , 再用換成甲醇沖洗, 然后用純水沖洗, 較為后甲醇沖洗正向沖洗柱子30 分鐘以上。
故障3 既無壓力指示,又無液體流過[1 >。
原因（1） 泵密封墊圈磨損; （2） 大量氣泡進(jìn)入泵體。
處理對(duì)于*種情況,更換密封墊圈;對(duì)于第二種情況,在泵作用的同時(shí), 用一個(gè)50ml 的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣。
故障4 壓力波動(dòng)大,流量不穩(wěn)定.
原因系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物,使得兩者不能密封。
處理工作中注意觀察流動(dòng)相的量, 保證不銹鋼濾器沉入儲(chǔ)液器瓶底,避免吸入空氣,流動(dòng)相要充分脫氣[2 >。如為單向閥和閥座之間夾有異物, 拆下單向閥, 放入盛有丙酮的燒杯用*聲波清洗.
故障5 出峰不佳,峰分叉。
原因（1） 色譜柱被污染; （2） 柱頭填料塌陷。
處理對(duì)于*種情況, 先用純水反向沖洗柱子, 然后換成甲醇沖洗, 接著用甲醇+ 異丙醇（4 + 6） 沖洗柱子（沖洗時(shí)間的長(zhǎng)短由樣品污染的情況而定） , 再換成甲醇沖洗, 然后用純水沖洗,較為后甲醇沖洗正向沖洗柱子30 分鐘以上。如沖洗后依然出峰不佳,則考慮第二種情況。對(duì)于第二種情況,擰開柱頭,檢查柱填料是否硬結(jié)或塌陷。去除硬結(jié)部分（污染的填料） ,裝入新填料, 滴一滴甲醇, 填料下陷, 再填, 用與柱內(nèi)徑相同的頂端平滑的不銹鋼桿壓緊, 再填平, 滴甲醇, 再壓緊反復(fù)幾次, 直至裝滿填平[2 >。柱頭用甲醇沖洗干凈, 擦凈柱外壁的填料, 擰緊柱頭,用純甲醇沖洗30 分鐘以上。
故障6 峰面積重復(fù)性不佳。
原因（1） 進(jìn)樣閥漏液; （2） 加樣針不到位。
處理對(duì)于*種情況更換進(jìn)樣閥墊圈; 對(duì)于第二種情況保證加樣針插到底,注射樣品溶液后須快速、平穩(wěn)地從LOAD 狀態(tài)轉(zhuǎn)換到INJ EC T 狀態(tài),以保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確。日常工作中, 液相色譜儀的保養(yǎng)非常重要, 如要注意不要讓空氣進(jìn)入輸液系統(tǒng)和高壓泵中, 儲(chǔ)液器內(nèi)的溶液如長(zhǎng)時(shí)間未用應(yīng)清洗儲(chǔ)液器并更換溶液, 每次用完色譜儀后緩沖液要用純水沖洗干凈,防止無機(jī)鹽析出或沉積; 樣品的前處理也很重要,任何樣品都要盡可能地去除雜質(zhì), *溶解, 盡量減少對(duì)色譜柱的污染, 以延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命, 同時(shí)避免注射過濃的樣品溶液, 以免殘留液在進(jìn)樣閥內(nèi)析出固體引起堵塞; 色譜柱作好標(biāo)記,用于不同分析目的的色譜柱不要混用等。
故障1 流動(dòng)相內(nèi)有氣泡, 關(guān)閉泵, 打開泄壓閥, 打開p urge鍵, 清洗脫氣, 氣泡不斷從過濾器冒出, 進(jìn)入流動(dòng)相, 無論打開p urge 鍵幾次,都無法清除不斷產(chǎn)生的氣泡。