Waters色譜柱在安裝與使用時應(yīng)注意什么？

Waters色譜柱使用注意事項如下：

1、安裝與連接：

流向標(biāo)識：

色譜柱通常標(biāo)有流向箭頭，需按箭頭方向正確安裝，避免反沖。

連接管路需與色譜柱接頭匹配，避免因匹配不佳導(dǎo)致柱效下降或滲漏。

初始沖洗：

新色譜柱安裝前，需用純有機溶劑（如乙腈或甲醇）以低流速（0.1 mL/min）沖洗，再逐步提高流速至常規(guī)分析流速，以去除柱內(nèi)雜質(zhì)并避免氣泡進入檢測系統(tǒng)。

2、流動相與平衡

流動相兼容性：

更換流動相前，需確保新流動相與色譜柱內(nèi)當(dāng)前溶劑兼容。若流動相含緩沖鹽，需先用5倍柱體積的水/有機溶劑混合液沖洗，再引入緩沖流動相。

避免流動相中鹽濃度過高時直接使用高比例有機相，以防鹽析出導(dǎo)致色譜柱堵塞。

平衡時間：

反相色譜柱需用至少10倍柱體積的流動相平衡，直至壓力與基線穩(wěn)定。

3、操作條件控制：

壓力與流速：

避免壓力急劇變化，調(diào)節(jié)流速時應(yīng)緩慢進行。流速需根據(jù)色譜柱規(guī)格調(diào)整，避免超過色譜柱的*大允許壓力。

溫度管理：

避免溫度循環(huán)變化，柱溫升高可降低系統(tǒng)壓力，但不宜通過提高柱溫過度降低壓力。

pH范圍：

反相色譜柱推薦pH范圍為1-12，但極*pH條件（如pH≥8）會加速鍵合相水解和硅膠溶解，需降低使用溫度并縮短操作時間。

4、樣品處理

樣品凈化：

樣品中的雜質(zhì)是色譜柱污染的主要來源。建議使用固相萃取（SPE）小柱或超臨界流體萃?。⊿FE）系統(tǒng)對樣品進行凈化。

樣品需用0.2 μm濾膜過濾，確保濾膜材料與樣品溶劑兼容，避免濾膜溶解污染色譜柱。

溶劑選擇：

樣品溶劑需與流動相兼容，避免進樣后發(fā)生沉淀或溶劑不互溶。建議使用流動相或比流動相洗脫強度弱的溶液溶解樣品，以獲得優(yōu)異峰形和檢測靈敏度。