鈮、鉭在元素周期表中屬于同族，物理、化學(xué)性質(zhì)很相似，在自然界中“形影不離”。鈮（Nb）金屬呈銀白色，熔點2468 ℃，沸點5127 ℃，密度為8.66克/立方厘米。鉭（Ta）金屬呈銀灰色，熔點2996 ℃，沸點5427 ℃，密度為17.1克/立方厘米。

鉭、鈮作為稀有金屬，因其優(yōu)異、獨特的金屬性能，廣泛應(yīng)用到多個行業(yè)及領(lǐng)域。其中，鉭鈮作為靶材應(yīng)用在集成電路、光學(xué)鍍膜領(lǐng)域，作為粒子加速器的鈮超導(dǎo)腔應(yīng)用在國家大科學(xué)裝置、以及作為高溫合金材料及涂層應(yīng)用在航天航空及軍工領(lǐng)域，是國家重點大力支持的方向。

如果鉭鈮產(chǎn)品中析出的氣體元素?zé)o法及時去除，會在鉭鈮產(chǎn)品中形成氣泡和孔隙，將會降低金屬的密度和機械強度，在加工過程中產(chǎn)生裂紋等問題，對電容器級鉭鈮粉的比容、漏電流以及收縮率等指標(biāo)均有直接的影響。因此，行業(yè)內(nèi)各生產(chǎn)廠家和使用廠家對高純鉭鈮及其原料中的氧氮含量要求越來越嚴(yán)苛。

圖1鉭粉、鈮粉

本文使用鋼研納克ONH5500分析儀，采用脈沖熔融-惰氣紅外/熱導(dǎo)法，通過優(yōu)化稱樣量、分析功率等實驗條件，建立合適的工作曲線，實現(xiàn)了對鉭鈮中氧氮元素含量的快速測定，并取得滿意效果。

儀器： 鋼研納克ONH5500分析儀；

電子天平：靈敏度為0.1 mg；

鎳箔：高純鎳箔；

坩堝：高純石墨坩堝；

載氣：高純He（99.999 %）；

動力氣：普通N2（99.5 %）；

標(biāo)準(zhǔn)樣品：見表1；

待測樣品：鉭鈮粉末。

表1 標(biāo)準(zhǔn)樣品

圖2 鋼研納克ONH5500分析儀

用高純氦氣作載氣，氮氣作動力氣，稱取0.1g的樣品，用鎳箔包裹，調(diào)節(jié)分析功率5.5 kW，檢測試樣。

分析條件建立

鉭鈮具有高熔點、高沸點等特點 。按照實驗方法，將分析功率從4.5kW開始，每步增加0.5 kW，直到5.5 kW，考察功率變化對氧和氮測定結(jié)果的影響。結(jié)果表明：隨著功率升高，氧、氮測定值逐步升高，當(dāng)功率升高到5.5 kW后，氧和氮的測定值不再增加，樣品熔融效果很好，熔體光滑。此時，氧、氮的測定值均處于穩(wěn)定狀態(tài)。因此實驗選擇分析功率為5.5 kW，見表2。

表2 分析功率對鉭粉中氮結(jié)果的影響

助熔劑可以幫助難熔的金屬中的氣體得到更好的釋放，因此，對不同助熔劑的實驗結(jié)果進行了對比，結(jié)果如表3所示，鎳箔或鎳囊包裹后，樣品均釋放良好，但是鎳箔質(zhì)地較軟，考慮到操作及成本方面，后續(xù)實驗中均采用鎳箔作為助熔劑。

表3 助熔劑對實驗結(jié)果的影響

鉭鈮熔點較高，這類樣品中氧的含量較高，所以稱樣量的選擇也至關(guān)重要。如果稱樣量過大，樣品熔融不完全，稱樣量過少，樣品的稱量誤差會很大，而且儀器的響應(yīng)信號也較低，精度較差。因此，本文對鉭鈮的稱樣量進行條件優(yōu)化。結(jié)果表明：當(dāng)稱樣量為0.1g時，樣品熔融釋放完全，熔體表面光滑，氧和氮的分析結(jié)果精度都比較好，見表4。因此，后續(xù)實驗中均采用0.1g稱樣量。

表4 稱樣量對鉭粉中氧結(jié)果的影響

選擇鈮粉、鐵粉以及鋼標(biāo)中氧、氮的標(biāo)準(zhǔn)樣品進行測定。以被測樣品中各元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)與相應(yīng)檢測池的輸出信號電壓值繪制校準(zhǔn)曲線，校準(zhǔn)曲線的線性良好，各線性相關(guān)系數(shù)均大于0.9995，符合測定要求，見圖3，圖4。

圖3 氧校準(zhǔn)曲線

圖4 氮校準(zhǔn)曲線

按照實驗方法測定鉭鈮，平行測定5次，樣品熔體表面光滑，峰形良好，測定結(jié)果如表5所示，測定結(jié)果滿足實際生產(chǎn)需求。

表5  精密度實驗結(jié)果