色譜柱使用保養(yǎng)維修2

4.其它因素

如，色譜柱流動相的極性對柱子也有一定影響，甲醇、水、冰醋酸等極性較大的物質(zhì)會破壞硅膠填料柱，正丁醇、二氯甲烷等極性小的物質(zhì)會破壞化學(xué)鍵合硅膠柱，堿性溶液會破壞陽離子交換樹脂色譜柱,酸性溶液容易損壞陰離子交換樹脂柱。

樣品因素

1.樣品的溶解性

樣品試樣在配制中，如有少量微粒未能*溶解，則會隨試樣一起進(jìn)入色譜柱，同樣，會沉積在柱頭處，造成色譜柱的堵塞。

2.樣品的純度

樣品中可能含有待分析組分以外的各種組分或雜質(zhì)，這些組分或雜質(zhì)可能會在柱內(nèi)產(chǎn)生不可逆吸附，從而，使固定相的活性點(diǎn)被覆蓋，保留特性發(fā)生變化。

3.樣品的化學(xué)性質(zhì)

待測試樣中的各種組分與填料之間應(yīng)具有化學(xué)穩(wěn)定性，比較典型的是在使用氨基鍵合柱時，應(yīng)避免使用含羰基的化合物和流動相，如，丙酮、乙酸乙酯等，以免固定相中的NH2和酐、酮發(fā)發(fā)希夫(Schiff)縮合而使固定相破壞。

其它因素

影響色譜柱壽命的因素很多，除流動相和樣品因素外，還有其它一些外在因素，如，柱壓的影響，溫度的影響，色譜柱的正確沖洗，色譜柱的正確安裝等。

色譜柱出現(xiàn)問題的解決辦法

色譜柱在使用中最常見的問題就是柱壓升高，如果柱壓是在長時間使用過程中緩慢增加，屬于正?，F(xiàn)象。但柱壓在使用過程中突然升高（系統(tǒng)管路堵塞及壓力傳感器故障除外），以下列舉了部分常見原因及解決辦法：

1.色譜柱頭的過濾篩板堵塞或污染。

解決方法：如確定是色譜柱頭的過濾篩板被污染，可以將色譜柱反方向用甲醇沖洗至正常壓力，或者卸下色譜柱頭，將其放在10％的稀硝酸內(nèi)超聲清洗10分鐘，后再用純水超聲10分鐘，重新裝入色譜柱。

2.色譜柱頭的填料被樣品污染。

解決方法：如確定色譜柱頭的填料被污染，將柱頭螺絲卸下，挖出柱內(nèi)前段被污染的填料，用相同的柱填料重新填入，仔細(xì)修復(fù)后，重新安裝上柱頭螺絲。

3.色譜柱內(nèi)緩沖液中的鹽遇到高濃度的甲醇或其他有機(jī)溶劑，形成結(jié)晶析出。

解決方法：如確定定是鹽結(jié)晶，用10%的甲醇/水沖洗色譜柱使柱內(nèi)鹽全部溶解，再換高濃度甲醇。

4.流動相PH值過大或過小使固定相結(jié)構(gòu)破壞或溶解。

解決方法：如果因pH值使用不當(dāng)，很難恢復(fù)。