氣相色譜儀柱前衍生化的常見條件和方法

氣相色譜儀柱前衍生化的條件

首先，如果要是想在色譜中使用柱前衍生化，其衍生化反應(yīng)應(yīng)該滿足以下幾個(gè)條件：

1、反應(yīng)能迅速、定量的進(jìn)行，反應(yīng)重復(fù)性好，反應(yīng)條件不苛刻，容易操作；

2、反應(yīng)的選擇性高，最好只與目標(biāo)化合物反應(yīng)，即反應(yīng)具有專一性；

3、衍生化反應(yīng)產(chǎn)物只有一種，反應(yīng)的副產(chǎn)物和過量衍生化試劑不干擾目標(biāo)化合物的分離與檢測(cè)；

4、氣相色譜儀衍生化試劑方便易得，通用性好。

氣相色譜常見的衍生化反應(yīng)

1、氣相色譜儀?；苌椒?br/>

酰化能降低羥基、氨基、巰基的極性，改善這些化合物的色譜性能，并提高這些化合物的揮發(fā)性，增加某些易氧化化合物的穩(wěn)定性。當(dāng)?；瘯r(shí)引入含有鹵離子的?；鶗r(shí)，還可以提高使用ECD檢測(cè)器的靈敏度。常用的?；噭┯絮｛u、酸酐和反應(yīng)活性的?；?。

（1）乙?；ǎ簶?biāo)準(zhǔn)乙?；ㄊ菍悠啡苡诼确轮?，與乙酸酐和乙酸在50℃反應(yīng)2-6h，真空出去剩余試劑。還可以乙酸鈉為堿性催化劑，以乙酸酐為乙?；噭┻M(jìn)行乙?；磻?yīng)，用于糖類分析。吡啶、三甲胺、甲基咪唑也可以作為堿性催化劑。乙酰化反應(yīng)通常在非水介質(zhì)中進(jìn)行，但是胺類和酚類化合物乙酰化時(shí)可在水溶液中進(jìn)行。

（2）多氟酰化法：常用的多氟化試劑是三氟乙酰（TFA）、五氟丙酰（PFP）和七氟丁酰（HFB），其活性是TFA>PFP>HFB。TFA和PFP的衍生物揮發(fā)性較強(qiáng)，而HFB的衍生物ECD靈敏度較高。多氟?；磻?yīng)時(shí)間除了取決于多氟酰化試劑的活性，還取決于目標(biāo)化合物的活性。多數(shù)情況下氟?；磻?yīng)不需溶劑，但有些情況下也是需要溶劑的，此外有時(shí)還需要加堿性催化劑。

2、氣相色譜儀鹵化衍生化法

在目標(biāo)化合物中引入鹵原子后可使用ECD檢測(cè)器，提高檢測(cè)的靈敏度，同時(shí)可以改善揮發(fā)性和穩(wěn)定性，常用的鹵化衍生化方法如下：

（1）鹵素法：用鹵素直接作為衍生化試劑處理樣品，鹵素的作用是加成或取代。

（2）鹵化氫法：常用HCl和HBr為衍生化試劑與不飽和鏈發(fā)生加成反應(yīng)或與羥基發(fā)生置換反應(yīng)。

（3）N-溴代丁二酰亞胺（NBS）法：NBS是選擇性很強(qiáng)的鹵化衍生試劑，可使烯丙位的氫原子發(fā)生溴代反應(yīng)。