滴定分析的基本操作和和注意事項(xiàng)

 在滴定分析中常常要使用多種玻璃量器，其中用于準(zhǔn)確量度體積的有滴定管、移液管、容量瓶，通常稱滴定分析實(shí)驗(yàn)的量具，就是指這三種玻璃儀器。

a.單標(biāo)移液管

     用以準(zhǔn)確移取固定體積的溶液（見圖1），有各種不同的規(guī)格，如50ｍL、25ｍL、20ｍL、15mL、10mL、5mL、2mL、1mL等，可根據(jù)實(shí)驗(yàn)的要進(jìn)行選用。這種移液管一般使用的較多，習(xí)慣稱之為單標(biāo)移液管。

b.移液管的使用操作

①洗滌

     使用前必須用洗滌劑溶液或鉻酸洗液洗滌。用洗耳球吸入洗滌劑至移液管膨體部分的一半，使之放平再旋轉(zhuǎn)幾周使內(nèi)部玻壁均與之接觸，隨后放出洗滌劑（若用鉻酸洗液，則應(yīng)放回原裝洗液瓶?jī)?nèi)），先用自來(lái)水沖洗數(shù)次后再用蒸餾水洗（三遍）干凈。 

②移取溶液

     移取溶液前，先移取少量該溶液潤(rùn)洗移液管，潤(rùn)洗與洗滌方法同。然后插入溶液中，用洗耳球吸取溶液至刻度以上，立即用食指按緊移液管口然后取出，輕微減輕食指壓力并轉(zhuǎn)動(dòng)移液管使溶液慢慢流出，同時(shí)，觀察液面，當(dāng)液面達(dá)到與刻度相切時(shí)，立即按緊食指，用濾紙片將沾在移液管下端的試液擦去（注意：濾紙片不可貼在移液管，以免吸去試液）后，將其垂直插入接受器，使移液管下端與接受器內(nèi)壁接觸并將接受器稍傾斜，全放開食指讓溶液自由流下，待溶液全部流出后，按規(guī)定，稍等15秒才取出移液管。

③移液管使用完畢用自來(lái)水和蒸餾水洗凈，放回儀器架上。

c.吸量管

     帶有刻度的移液管稱之為吸量管，一般用于10mL以下溶液體積的移取?？梢愿鶕?jù)需要移取吸量管刻度上的任何體積。吸量管規(guī)格常用的有0.1~10mL。吸量管的基本操作與移液管同。

     滴定管是一根具有均勻刻度的玻璃管，在滴定分析法中用以裝盛操作液用于滴定。在制造時(shí)按等分距離進(jìn)行刻制刻度，由于玻璃管直徑不可能絕對(duì)均勻，所以同一數(shù)值的刻度，也會(huì)有誤差，所以要進(jìn)行校正。

a.分類

     滴定管下端有活塞以便控制滴定速度，按裝盛溶液性質(zhì)不同,有用以裝盛酸液而具有玻璃活塞的酸式滴定管，還有用以裝盛堿液的膠管玻璃珠活塞堿式滴定管。

b.使用操作

用前處理

酸式滴定管：當(dāng)?shù)味ü苎b滿溶液后，不應(yīng)滴液或滲液，若發(fā)現(xiàn)滴液或滲液情況，一般是由於活塞不配套或活塞涂油不正確引起的。若是活塞不配套，屬產(chǎn)品質(zhì)量問(wèn)題，無(wú)法處理，換用一支合格的即可。若滴定管產(chǎn)品合格，則滴液或滲液的原因一般是活塞涂油不當(dāng)引起的。

堿式滴定管：同理，堿式滴定管裝滿溶液后也應(yīng)不滴液或滲液，若發(fā)現(xiàn)滴液或滲液情況，可能是因?yàn)槟z管老化無(wú)彈性，換一條膠管即可；或是可能玻璃珠的大小與膠管不配套，可換一顆合適的玻璃珠。

滴定

     滴定的操作手勢(shì)見圖，做到：兩手配合得當(dāng)，操作自如，連續(xù)滴加、只加一滴（即使，溶液懸而未落）和只加半滴的操作方法，在這個(gè)過(guò)程中要注意下面幾點(diǎn)：

1、搖動(dòng)錐瓶時(shí)要向同一方向旋轉(zhuǎn)，使既均勻又不會(huì)濺出。

2、滴定管不能離開瓶口過(guò)高，也不接觸瓶口，即，在未開始滴定時(shí)，錐瓶可以方便的移開、滴定操作時(shí)，滴定管咀伸入錐瓶但不超過(guò)瓶頸。

3、滴定過(guò)程中，左手不能離開活塞任操作液自流。

4、半滴的操作：小心放出（酸式滴定管）或擠出（堿式滴定管）操作液半滴，提起錐瓶，令其內(nèi)壁輕輕與滴定管接觸，使掛在滴定管的半滴操作液沾在錐瓶?jī)?nèi)壁，再用洗瓶將其洗下。

5、注意觀察滴落點(diǎn)附近溶液顏色的變化。滴定開始時(shí)，速度可以稍快，但是，應(yīng)是滴加而不是流成“水線"，臨近終點(diǎn)時(shí)滴一滴，搖幾下，觀察顏色變化情況；再繼續(xù)加一滴或半滴，直至溶液的顏色剛從一種顏色突變?yōu)榱硪环N顏色、并在1-2min內(nèi)不變，即為終點(diǎn)。

圖2 酸式滴定管和堿式滴定管的操作

圖3 使用燒杯滴定時(shí)的操作

a.用途與規(guī)格

     用以配制標(biāo)準(zhǔn)溶液或基準(zhǔn)溶液，也用于溶液的倍數(shù)的稀釋。有各種規(guī)格體積的容量瓶（5，10，25，50，100，500，…，2000mL）。一般瓶頸刻度是指TC體積，有些儀器有兩個(gè)刻度，上刻度則是指TD體積。

b.使用操作

     容量瓶使用之前，應(yīng)檢查塞子是否與瓶配套。將容量瓶盛水后塞好，左手按緊瓶塞，右手托起瓶底使瓶倒立，如，不漏水方可使用。瓶塞應(yīng)用細(xì)繩系于瓶頸，不可隨便放置以免沾污或錯(cuò)亂，啟塞后，應(yīng)按圖進(jìn)行操作。配制溶液時(shí)，先將準(zhǔn)確稱取的物質(zhì)在小燒杯中溶解，再按圖進(jìn)行操作。 

     將溶液沿玻棒注入容量瓶，溶液轉(zhuǎn)移后，應(yīng)將燒杯沿玻棒微微上提。同時(shí)，使燒杯直立，避免沾在杯口的液滴流到杯外，再把玻棒放回?zé)?。接著，用洗瓶吹洗燒杯?nèi)壁和玻棒，洗水全部轉(zhuǎn)移入容量瓶，反復(fù)此操作四、五次以保證轉(zhuǎn)移完成。以上過(guò)程，稱為“定量轉(zhuǎn)移"操作。

1、必須洗滌干凈，不干凈的儀器會(huì)在玻璃壁上帶有水珠使量度體積不準(zhǔn)；對(duì)于滴定分析量具（滴定管、移液管和容量瓶）要求洗凈至不掛水珠為準(zhǔn)；

2、容量?jī)x器不能加熱或急冷，不能烘干；

3、觀察液面要按彎月形底部zui低點(diǎn)為準(zhǔn)；

4、觀察液面刻度時(shí)，視線要與刻度在同一水平上，否則會(huì)引入誤差。