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使用徠卡 DM750 P 偏光顯微鏡觀(guān)察塑料切片晶粒度,可參考以下方法:
樣品準(zhǔn)備
切片制備:使用超薄切片機(jī)將塑料樣品切成厚度適宜的薄片,一般在 10 - 50 微米左右,以保證光線(xiàn)能夠透過(guò)。如果樣品是塊狀,需要先進(jìn)行鑲嵌,例如使用環(huán)氧樹(shù)脂等材料將其固定,便于切片。
表面處理:切片完成后,可對(duì)切片表面進(jìn)行拋光處理,以減少表面粗糙度對(duì)觀(guān)察的影響??梢允褂媒鹣嗌凹堖M(jìn)行逐級(jí)打磨,然后用拋光布和拋光液進(jìn)行精細(xì)拋光。
顯微鏡設(shè)置
光源調(diào)整:開(kāi)啟內(nèi)置 LED 光源,將亮度調(diào)節(jié)至 10%-20%,既能保護(hù)人眼,又能減少光漂白和對(duì)樣品的熱損傷。
偏光設(shè)置:旋轉(zhuǎn)起偏器至 0°,檢偏器至 90°,處于正交偏光狀態(tài)。此時(shí)觀(guān)察空白載玻片,應(yīng)呈現(xiàn)全暗,以驗(yàn)證偏光的正交性。
物鏡選擇:根據(jù)塑料切片的特性和觀(guān)察需求選擇合適的物鏡。2.5 倍概覽物鏡可用于快速定位晶區(qū)分布;10 - 40 倍物鏡適合觀(guān)察晶體的形態(tài)、大小及團(tuán)聚狀態(tài);63 倍油鏡則可用于解析晶體邊緣的細(xì)節(jié),如晶面夾角、解理紋等。
觀(guān)察與分析
消光現(xiàn)象觀(guān)察:旋轉(zhuǎn)載物臺(tái) 0 - 360°,觀(guān)察塑料晶體的消光現(xiàn)象。各向異性的塑料晶體每轉(zhuǎn) 90° 會(huì)出現(xiàn)一次消光,這是判斷晶體類(lèi)型和取向的重要依據(jù)。
干涉色分析:根據(jù)晶體厚度和雙折射率,塑料晶體會(huì)呈現(xiàn)出不同的干涉色??山Y(jié)合石膏試板(λ = 550nm)定量雙折射值,從而進(jìn)一步分析晶體的結(jié)構(gòu)和性能。
晶體形態(tài)與尺寸測(cè)量:記錄晶體的形態(tài),如球晶、片晶等,并通過(guò)徠卡 LAS X 軟件測(cè)量晶體的等效圓直徑、長(zhǎng)寬比等參數(shù),統(tǒng)計(jì)晶粒度分布。
動(dòng)態(tài)觀(guān)察(如有需要):如果研究涉及到塑料結(jié)晶過(guò)程或晶相轉(zhuǎn)變等動(dòng)態(tài)變化,可以開(kāi)啟延時(shí)攝影功能,設(shè)定合適的拍攝間隔,記錄晶體的生長(zhǎng)、變化過(guò)程。
注意事項(xiàng)
避免高溫制片,防止塑料晶型轉(zhuǎn)變,影響觀(guān)察結(jié)果。
對(duì)于厚晶體(>100μm),使用 λ/4 波片補(bǔ)償光程,避免高階干涉色重疊,以便更清晰地觀(guān)察晶體結(jié)構(gòu)。
操作過(guò)程中要保持載物臺(tái)和樣品的清潔,避免灰塵等雜質(zhì)影響觀(guān)察效果。同時(shí),要輕拿輕放樣品和載玻片,防止損壞物鏡和載物臺(tái)。
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