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蔬菜中農(nóng)藥多殘留檢測(cè)的固相萃取方法
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/h2>
（SuperClean NH2）
本研究利用固相萃取法作為水果蔬菜中農(nóng)殘檢測(cè)的前處理方法，LC-MS/MS 法作為檢測(cè)手段。該方法可簡(jiǎn)化樣品的前處理過(guò)程，節(jié)省有機(jī)溶劑的使用，操作簡(jiǎn)便。
二、實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)物
四種農(nóng)殘標(biāo)準(zhǔn)品：克百威(CAS:1563-66-2)，滅多威(CAS:16752-77-5)，殘殺威
(CAS:114-26-1)，多菌靈(CAS:63090-40-4)
三、應(yīng)用范圍
本方法適用于蔬菜和水果中氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥多殘留的測(cè)定四、參考標(biāo)準(zhǔn)
《NY/T 761-2008 蔬菜水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲(chóng)菊酯和氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥多殘留的測(cè)定 第三部分》
五、實(shí)驗(yàn)材料
NuAnalytical SuperClean NH2 固相萃取柱 1 g/6 mL。六、實(shí)驗(yàn)方法
1、 樣品待測(cè)溶液制備
稱(chēng)取 10.0ｇ韭菜(至 0.01 g)于 50 mL 離心管中，加入 20 mL 乙腈，均質(zhì) 2 min，加
入 5-7 g 氯化鈉，蓋上蓋子劇烈震蕩 5 min，在室溫下靜置 10 min，5000 r/min 離心 4 min， 使乙腈和水相分層，取乙腈層待凈化。
2、活化
依次用 5 mL 甲醇-二氯甲烷(1:99, v/v)活化，棄去流出液
3、上樣和洗脫
加入待凈化液，流速控制在 1 mL/min 內(nèi)，收集流出液；用 5 mL 甲醇-二氯甲烷(1:99, v/v)
洗脫，接收流出液；合并流出液。
4、重新溶解
40 ℃緩慢氮?dú)饬鳁l件下吹至近干(約 0.5 mL)后揮干，用 1 mL 乙腈-0.1%甲酸水溶液
(10:90,v/v)定容至 1 mL，過(guò) 0.45 µｍ微孔濾膜，供 LC-MS/MS 測(cè)定。
5、LC-MS/MS 條件
質(zhì)譜儀：API 4000 色譜柱：SuperLu C18(2.0 mm×150 mm, 5 μm)
流動(dòng)相：A: 乙腈 B: 0.1%甲酸水溶液
流速：0.3 mL/min 柱溫： 30 ℃ 進(jìn)樣體積：2 μL
離子源：電噴霧(ESI) 掃描模式：正離子模式 檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)
洗脫方式：梯度洗脫，洗脫程序如下：
時(shí)間/min | A(%) | B(%) |
0.00 | 10 | 90 |
6.00 | 90 | 10 |
8.00 | 90 | 10 |
8.01 | 10 | 90 |
15.00 | 10 | 90 |
七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
1、韭菜中農(nóng)藥多殘留 0.5 mg/kg 加標(biāo)回收結(jié)果
表 1 韭菜中農(nóng)藥多殘留 0.5 mg/kg 加標(biāo)回收結(jié)果
名稱(chēng) | 添加水平（mg/kg） | 平均回收率（%） |
克百威 | 0.5 | 94.25 |
滅多威 | 0.5 | 94.38 |
殘殺威 | 0.5 | 103.86 |
多菌靈 | 0.5 | 101.79 |
2、添加水平為 0.5 mg/kg 韭菜基質(zhì)中農(nóng)殘檢測(cè)色譜圖
圖 1 四種農(nóng)殘待測(cè)物總離子流圖
圖 2 滅多威(Methomyl)(163.1/88.1)質(zhì)譜圖 圖 3 多菌靈(Carbendazim)(192.1/160.1)質(zhì)譜圖
圖 4 克百威(Carbofuran)(222.1/123.1)質(zhì)譜圖 圖 5 殘殺威(Propoxur)(210.2/186.3)質(zhì)譜圖
