熊去氧膽酸在醫(yī)學(xué)上用于增加膽汁分泌，降低膽固醇，促進(jìn)膽結(jié)石中的膽固醇逐漸溶解。也用于治療膽汁淤積性肝病、脂肪肝、各種肝炎、中毒性肝障礙，膽囊炎等疾病。在 2015 版藥典中要求其熔點(diǎn)范圍為 200~204℃，本文按照藥典中的方法進(jìn)行測(cè)定，測(cè)得其熔點(diǎn)為202.60℃，在其規(guī)定范圍內(nèi)。
2.1 儀器
Digipol-M70 全自動(dòng)視頻熔點(diǎn)儀、毛細(xì)管、長(zhǎng)玻璃管
2.2 試劑
熊去氧膽酸樣品、鼓風(fēng)干燥箱
3.1 樣品制備
熊去氧膽酸樣品于 120℃在鼓風(fēng)干燥箱烘干 2h，經(jīng)研磨后裝入毛細(xì)管中，高度約 3-5mm
左右，用長(zhǎng)玻璃管顛實(shí)。
3.2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程
機(jī)器開(kāi)機(jī)后設(shè)置溫度 300℃預(yù)熱半小時(shí)，以趕走樣品室中的濕氣。設(shè)置合適的參數(shù)后進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，記錄結(jié)果。
3.3 儀器參數(shù)設(shè)定
升溫速率 1℃/min
| 起始溫度 終止溫度曲線時(shí)間 | 195℃ 210℃ 15min |
4 結(jié)果與討論 4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 |
|
|
測(cè)量模式 | 初熔溫度（℃） | 平均初熔（℃） | 終熔溫度（℃） | 平均終熔（℃） |
手動(dòng)測(cè)量 | 201.15 | 201.18 | 202.35 | 202.30 |
201.25 | 202.24 | |||
201.19 | 202.23 | |||
201.11 | 202.37 |
4.2 結(jié)論
用全自動(dòng)視頻熔點(diǎn)儀檢測(cè)熊去氧膽酸的熔點(diǎn)時(shí)，因樣品熔融分解產(chǎn)生大量氣泡上升，儀器無(wú)法自動(dòng)判別終點(diǎn)，需要使用手動(dòng)測(cè)量模式進(jìn)行測(cè)定。測(cè)試結(jié)果的判定參考藥典中熔融分解樣品判斷依據(jù)，以樣品開(kāi)始產(chǎn)生氣泡上升為終熔點(diǎn)。
[1]中華人民共和國(guó)藥典[ M ] . 二部. 北京: 化學(xué)工業(yè)出版社, 2015:1510.
測(cè)試前樣品裝樣一定要顛實(shí)。為保證重復(fù)性，同一批樣品裝樣高度保持一致。
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