一、前言
二甲胺基pengwan，白色結(jié)晶，略有氨氣味，作為還原劑可用于有機(jī)合成；還可用于電鍍鎳。用作還原劑， 與pengwan相比，有還原作用溫和，可在廣泛的pH 值范圍內(nèi)應(yīng)用和能較好的溶于水及有機(jī)溶劑的優(yōu)點(diǎn)。 本文采用JH-T6 全自動(dòng)電位滴定儀，利用氧化還原反應(yīng)原理來(lái)測(cè)試某廠家生產(chǎn)的二甲胺基pengwan含量，該實(shí)驗(yàn) 過(guò)程操作步驟簡(jiǎn)單，重復(fù)性好。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
JH-T6 全自動(dòng)電位滴定儀，復(fù)合鉑電極，分析天平等
2.2、試劑
c(1/6 KBrO3)=0.3mol/L 的溴酸鉀溶液，c(Na2S2O3)=0.1mol/L，c(NaOH)=1mol/L，
c(H2SO4)=6mol/L
三、實(shí)驗(yàn)方法
3.1、實(shí)驗(yàn)過(guò)程
1）空白體積的測(cè)定：用 25mL 移液管準(zhǔn)確移取 25mL 配置好的溴酸鉀溶液放置于滴定杯中，稱(chēng)取 2g 碘 化鉀溶解于滴定杯，最后用移液槍移取 10mL6mol/LH2SO4 溶液加入滴定杯中，在暗處放置 5min，用硫代硫 酸鈉滴定液滴定至電位突躍終點(diǎn)，記錄空白體積。
2）樣品測(cè)試：
準(zhǔn)確稱(chēng)取 0.2g 二甲胺基pengwan于干燥的 50mL 容量瓶中，用 c(NaOH)=1mol/L 的氫氧化鈉定容至刻度線。 取上述配制好的溶液 10mL 置于滴定杯中，用 25mL 移液管準(zhǔn)確移取 25mL 配置好的溴酸鉀溶液放置于滴定 杯中，稱(chēng)取 2g 碘化鉀溶解于滴定杯，最后用移液槍移取 10mL6mol/LH2SO4 溶液加入滴定杯中，在暗處放置 5min，用硫代硫酸鈉滴定液滴定至電位突躍終點(diǎn)，
3.2、儀器參數(shù)
JH-T6 全自動(dòng)電位滴定儀參數(shù)設(shè)置如表 1 所示：
表 1 滴定儀參數(shù)設(shè)置
滴定類(lèi)型： | 動(dòng)態(tài)滴定 | 方法名： | 二甲胺基pengwan含量測(cè)定 |
滴定管體積： | 10mL | 樣品計(jì)量單位： | g |
工作電極： | 復(fù)合鉑電極 | 參比電極： | 無(wú) |
攪拌速度： | 7 | 預(yù)攪拌時(shí)間： | 5s |
顯示單位： | mV | 結(jié)束體積： | 50mL |
電極平衡時(shí)間： | 6s | 電極平衡電位： | 1mv |
滴定速度： | 標(biāo)準(zhǔn) | 滴定前平衡電位： | 6mv |
預(yù)滴定添加體積： | 0 | 最小添加體積： | 0.02mL |
電位突躍量： | 300 | 預(yù)控 mv 值： | 無(wú) |
相關(guān)系數(shù)： | 1 | 結(jié)果單位： | % |
滴定劑名稱(chēng)： | 鹽酸-乙醇 | 理論濃度： | 0.1(標(biāo)定的濃度) |
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