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賽默飛紅外光譜儀的制樣方法

閱讀:2301      發(fā)布時(shí)間:2020-8-17
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  1.賽默飛紅外光譜儀氣體樣品
 
  氣態(tài)樣品可在玻璃氣槽內(nèi)進(jìn)行測(cè)定,它的兩端粘有紅外透光的NaCl或KBr窗片。先將氣槽抽真空,再將試樣注入。
 
  2.賽默飛紅外光譜儀液體和溶液試樣
 
  (1)液體池法
 
  對(duì)于沸點(diǎn)較低揮發(fā)性較大的試樣,將液層厚度為0.01~1mm注入封閉液體池中即可。
 
  (2)液膜法
 
  沸點(diǎn)較高的試樣,直接滴在兩片鹽片之間,形成液膜。對(duì)于一些吸收很強(qiáng)的液體,可以樣品調(diào)整厚度,仍然得不到滿意的譜圖時(shí),則可適當(dāng)配成稀溶液進(jìn)行測(cè)定。一些固體也可以溶液的形式進(jìn)行測(cè)定。常用的紅外光譜溶劑應(yīng)在所測(cè)光譜區(qū)內(nèi)本身沒有強(qiáng)烈的吸收,不侵蝕鹽窗,對(duì)試樣沒有強(qiáng)烈的溶劑化效應(yīng)等。
 
  3.賽默飛紅外光譜儀固體試樣
 
  (1)壓片法
 
  將1~2mg試樣與200mg純KBr研細(xì)均勻,置于紅外壓片模具中,用(5~10)´107Pa壓力在紅外壓片機(jī)上壓成透明薄片,即可用于測(cè)定。試樣和KBr都應(yīng)經(jīng)干燥處理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影響。
 
  (2)石蠟糊法
 
  將干燥處理后的試樣研細(xì),與液體石蠟或全氟代烴混合,調(diào)成糊狀,夾在鹽片中測(cè)定。
 
  (3)薄膜法
 
  主要用于高分子化合物的測(cè)定??蓪⑺鼈冎苯蛹訜崛廴诤笸恐苹驂褐瞥赡ぁR部蓪⒃嚇尤芙庠诘头悬c(diǎn)的易揮發(fā)溶劑中,涂在鹽片上,待溶劑揮發(fā)后成膜測(cè)定。當(dāng)樣 品量特別少或樣品面積特別小時(shí),采用光束聚光器,并配有微量液體池、微量固體池和微量氣體池,采用全反射系統(tǒng)或用帶有鹵化堿透鏡

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