鄭州朋檢農(nóng)業(yè)科技有限公司
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有機(jī)肥里各大元素的化驗(yàn)方法

時(shí)間:2021/5/26閱讀:1374
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有機(jī)肥料中全氮、全磷、全鉀含量的測(cè)定方法

使用儀器:PJ-FGN3.0第三代有機(jī)肥檢測(cè)設(shè)備

技術(shù)支持:鄭州朋檢農(nóng)業(yè)科技有限公司

(一)待測(cè)液的制備

準(zhǔn)確稱取磨細(xì)過(guò)篩的肥料樣品0.5g(精確到0.01g)于三角瓶中,加幾滴水潤(rùn)濕,依次加入5.0mL濃硫酸和5~10滴有機(jī)肥消化加速劑,輕輕搖勻,瓶口可放一彎頸小漏斗,在電爐上低溫加熱,消化10分鐘。如樣品仍呈黑色或棕色,取下三角瓶,稍冷后補(bǔ)加有機(jī)肥消化加速劑2-5滴(注意不要滴在小漏斗及三角瓶上),繼續(xù)在電爐上消化至白色,取下冷卻。

小心用蒸餾水將處理好的溶液轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中,用蒸餾水定容。搖勻后過(guò)濾到三角瓶中(若三角瓶不干,棄去最初濾液)。吸取濾液2mL到100mL容量瓶中,用蒸餾水定容,搖勻后即為待測(cè)液。

(二)測(cè)定步驟

1.測(cè)全氮含量

5mL吸管分別吸取蒸餾水(作空白液用)、肥料標(biāo)準(zhǔn)液、待測(cè)液各2.0mL于三個(gè)小玻璃瓶中,分別依次加入:

肥料銨態(tài)氮1號(hào)試劑   4滴

肥料銨態(tài)氮2號(hào)試劑   4滴

肥料銨態(tài)氮3號(hào)試劑   4滴

肥料銨態(tài)氮4號(hào)試劑   2滴

搖勻,靜置10分鐘后,分別轉(zhuǎn)移到三只比色皿中,上機(jī)測(cè)定:

①撥動(dòng)濾光片左輪使數(shù)值置1,置空白液于光路中,按“比色”鍵,功能號(hào)切換至1,按“調(diào)整+”鍵,儀器顯示≤100%;按“調(diào)整-”鍵,使液晶顯示100%。

②按“比色”鍵,功能號(hào)切換至3,將標(biāo)準(zhǔn)液置于光路中,按調(diào)整鍵,使液晶顯示值為9.00。

③再將待測(cè)液置于光路中,此時(shí)顯示值即為肥料全氮的含量(%)。

2.測(cè)全磷含量

2mL吸管分別吸取蒸餾水(作空白液用)、肥料標(biāo)準(zhǔn)液、待測(cè)液各2.0mL于三個(gè)小玻璃瓶中,分別依次加入:      肥料磷試劑   7滴

搖勻,靜置20分鐘后,分別轉(zhuǎn)移到三只比色皿中上機(jī)測(cè)定:

①撥動(dòng)濾光片左輪使數(shù)值置1,置空白液于光路中,按“比色”鍵,功能號(hào)切換至1,按“調(diào)整+”鍵,儀器顯示≤100%;按“調(diào)整-”鍵,使液晶顯示100%。

②按“比色”鍵,功能號(hào)切換至3,將標(biāo)準(zhǔn)液置于光路中,按調(diào)整鍵,使液晶顯示值為9.00。

③再將待測(cè)液置于光路中,此時(shí)顯示值即為肥料全磷的含量(%)。

3.全鉀含量的測(cè)定

2mL吸管分別吸取蒸餾水(作空白液用)、肥料標(biāo)準(zhǔn)液、待測(cè)液各2.0mL于三個(gè)小玻璃瓶中,分別依次加入:

             肥料鉀1號(hào)試劑   4滴

             肥料鉀2號(hào)試劑   4滴

             肥料鉀3號(hào)試劑   4滴(若存放時(shí)間較長(zhǎng),適當(dāng)多加1-2滴)

充分搖勻,分別轉(zhuǎn)移到三只比色皿中,上機(jī)測(cè)定:

①撥動(dòng)濾光片左輪使數(shù)值置6,置空白液于光路中,按“比色”鍵,功能號(hào)切換至1,按“調(diào)整+”鍵,儀器顯示≤100%;按“調(diào)整-”鍵,使液晶顯示100%。

②按“比色”鍵,功能號(hào)切換至3,將標(biāo)準(zhǔn)液置于光路中,按調(diào)整鍵,使液晶顯示值為14.00。

③再將待測(cè)液置于光路中,此時(shí)顯示值即為肥料全鉀的含量(%)。

有機(jī)肥中有機(jī)質(zhì)含量的測(cè)定

1.藥劑的配制

1)8%重鉻酸鉀:稱取重鉻酸鉀8g,將藥劑置于三角瓶中,加入適量蒸餾水(注意沖凈塑料袋上粘附的藥劑)*溶解后,轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中,以蒸餾水定容至刻度,搖勻即可。

2)0.5%碳標(biāo)準(zhǔn)液(儲(chǔ)備液):取葡萄糖粉一袋,將藥劑置于三角瓶中(注意沖凈塑料袋內(nèi)粘附的藥劑)加蒸餾水約50mL,濃硫酸1.0mL,轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中(藥液轉(zhuǎn)移時(shí)要沖凈三角瓶?jī)?nèi)的殘液)以蒸餾水定容至刻度,搖勻即可。

2.待測(cè)液的制備

肥料有機(jī)質(zhì)大致含量稱樣量的確定

有機(jī)質(zhì)大致含量(%)

稱樣量(g)

標(biāo)準(zhǔn)調(diào)值

≤10

0.3

8.67

10—30

0.10

26.00

30—60

0.05

52.00

≥60

0.03

86.67

 

根據(jù)上表確定稱樣重,準(zhǔn)確稱取研碎肥料樣(精確到0.0001g)于三角瓶中,加水3.0mL潤(rùn)濕,同時(shí)分別吸取3.0mL蒸餾水(作空白液用)、3.0mL碳標(biāo)液(作標(biāo)準(zhǔn)液用)于另兩個(gè)三角瓶中,然后依次往這三個(gè)三角瓶中加入10.0mL重鉻酸鉀溶液和10.0mL濃硫酸,邊加邊搖動(dòng),約1分鐘后,置于沸水浴中加熱30分鐘(可在有樣品瓶口加一彎頸小漏斗),最后轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中,用蒸餾水定容,即同時(shí)制備出空白液、標(biāo)準(zhǔn)液、待測(cè)液。

3.測(cè)定步驟

用吸管分別吸2.5mL空白液、標(biāo)準(zhǔn)液、待測(cè)液于三只比色皿中,上機(jī)測(cè)定:

①撥動(dòng)濾光片左輪使數(shù)值置4,置空白液于光路中,按“比色”鍵,功能號(hào)切換至1,按“調(diào)整+”鍵,儀器顯示≤100%;按“調(diào)整-”鍵,使液晶顯示100%。

②按“比色”鍵,功能號(hào)切換至3,將標(biāo)準(zhǔn)液置于光路中,按調(diào)整鍵,使液晶顯示值為上表中給定值。

③再將待測(cè)液置于光路中,此時(shí)顯示值即為肥料有機(jī)質(zhì)的含量(%)。

[注1]若事先不知其含量,可先按20%—40%稱樣,即稱0.08g,若測(cè)定值小于15%或大于44%則需重新稱樣,另行測(cè)定。

[注2]由于硫酸稀釋熱法跟常規(guī)灰化法相比,氧化不*,最終結(jié)果需乘以一個(gè)校正系數(shù)(農(nóng)業(yè)部NY252-2012中該校正系數(shù)為1.50)。

[注 3]有機(jī)質(zhì)=總有機(jī)碳*1.724,碳氮比=總有機(jī)碳/全氮。

 

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