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簡析對熱失重實驗數據產生影響的八個因素
閱讀：6629發(fā)布時間：2018-5-15
通過幾年來與熱分析設備的接觸以及相關理論資料的學習，對熱分析實驗有了自己的一定的了解。以下是有關熱失重儀器的實驗誤差方面的想法：
1、溫度變化造成的浮力
氣體的密度和環(huán)境的溫度是有一定的，一般而言環(huán)境溫度如果上升或下降的話啊，樣品周圍的氣體密度會發(fā)生變化，從而使浮力發(fā)生變動。就空氣而言，在三百度的情況下作用到試樣上的浮力只有常溫時的二分之一左右，在九百度時只剩下常溫的四分之一。所以，在試樣重量沒有發(fā)生變化的情況下，由于浮力的變化導致作用在樣品桿上的力會發(fā)生變化，樣品的稱重天平是會產生這樣的誤差的。如果是升溫很高的話看起來樣品是在增重，實際上樣品的質量是沒有變化的。這一點應該是幾乎所有的儀器商在設計儀器時不太容易解決的一個難題吧。
2、氣體的熱對流
在加熱時，隨著爐內溫的升高，試樣周圍的氣體各點處所受熱的溫度一定是不均勻的，較重氣體會自然向下移動，會形成氣流沖擊試樣支撐桿，從而會產生重量上的變化的假象。升溫速率的不同、爐膛的尺寸和坩堝在爐中的位置都會改變爐內氣體的對流及湍流。
同時如果當爐內有流動氣體時，還會出現附加的氣流導致的誤差。而且這個誤差我覺得還是比較大的，特別是如果直接接個氣孔進爐體內，氣體流量再稍大一點的話那對實驗結果的影響是非常大的。這個影響應該還和通入氣體的分子量有關。之前我用的北京那家的儀器我覺得他們設計還是有問題的，所以導致他們的TG曲線不怎么理想。
3、揮發(fā)物的冷凝
熱重分析法所用試樣在受熱分解或升華時，通常在熱分析儀的低溫區(qū)冷凝，這不僅污染儀器，還會使試驗結果產生偏差。當溫度繼續(xù)上升時，這些冷凝物可能會再次揮發(fā)，產生失重的假象，會造成TG線的失真，此時的結果就失去了參考價值。我覺得要減少冷凝影響，可以適當減少樣品的用量。同時在熱分析之前，要對樣品的熱分解或升華等情況有個基本認識，以免污染或損壞儀器。
4、傳感器傳導的溫度誤差
在儀器的加熱過程中，由于樣品不直接與熱電偶相接觸，所以樣品的真實溫度與測量溫度之間必然存在差異。還有就是當升溫和反應時樣品所產生的熱效應常使試樣周圍的溫度分布不均，這時會引起較大的溫度測量誤差。
5、升溫速率
升溫速率越慢，特別是對分多次失重的樣品來說，分辨率就會提高，每個階段的失重過程就會在TG曲線上顯示的相對清晰，但zui明顯的缺點就是測試太耗時。反之，如果升溫速率越快，在TG曲線上鄰近的兩個失重平臺區(qū)分就越不明顯，如果樣品在加熱過程中生成中間產物，則在TG曲線上就很難檢出。此外，升溫速率如果快，試樣的起始分解溫度和終止分解溫度也會隨升溫速率的增大而提高，從而使反應曲線向高溫方向移動。因而選擇適當的升溫速率極為重要。
6、稱重天平的靈敏度
天平的靈敏度是影響TG曲線的關鍵性因素。靈敏度越高，試驗時使用的試樣重量就可以越少，熱分解產生的中間化合物的重量平臺就越清晰，分辨率也就越高。熱天平本身的靈敏度已由生產廠家標定好，使用者只要根據試樣測定的具體要求，對其靈敏度定期進行校正，即可減少其對TG曲線的影響。
7、試樣用量及粒度
同一試樣在相同條件、不同用量時的TG曲線存在差異。因此為了減小影響，試樣用量應在熱分析儀靈敏度范圍內盡量少，這樣可以得到準確度、分辨率、重復性較好的TG曲線。
試樣粒度不同，對氣體產物擴散的影響也不同，從而導致反應速度和TG曲線形、狀的改變。粒度大，往往得不到較好的TG曲線；粒度越小，反應速度越快。同時粒度越小不僅使熱分解溫度偏低，而且也可使分解反應進行得越*。為了得到較好的試驗結果，要求試樣粒度均勻。
8、外部環(huán)境以及人為因素
由于熱分析儀是屬于精密儀器，所以盡量將熱分析儀置于密閉的小空間中做實驗，如果周圍環(huán)境中風比較大，一方面會影響加熱爐的溫度，另一方面會吹到稱重的天平，導致TG曲線的失真。還有要避免周圍有其他機械的震動影響試樣的TG曲線。做實驗時盡量遠離實驗儀器，不要有頻繁來回走動、開關門、按壓桌面等動作給儀器帶來震動或風的影響。這些都會對實驗結果造成比較大的影響。
以上就是對熱失重實驗數據產生影響的八個因素，目前我能想到的影響因素基本就這些，應該還有一些因素我沒考慮到吧！zui后希望以后國產儀器能越做越好啦，不僅要在價格上具有競爭力，在品質上也要跟上進口儀器的節(jié)奏！
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