目前測(cè)定鉛和鎘元素方法有石墨爐原子吸收法(AAS),電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP),電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-MS)等,具體選擇何種方法與諸多因素有關(guān)。本文使用上海光譜儀器有限公司的3590AA原子吸收分光光度計(jì),采用石墨爐原子吸收法對(duì)中藥材金銀花中鉛和鎘元素的含量進(jìn)行了分析測(cè)定。
實(shí)驗(yàn)部分
儀器
· SP-3590AA原子吸收分光光度計(jì)(上海光譜儀器有限公司)
· 鉛空心陰極燈(上海光譜儀器有限公司)
· 鎘空心陰極燈(上海光譜儀器有限公司)
· 電子天平
· 馬弗爐
· 電熱板
試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液制備
· 硝酸(優(yōu)級(jí)純)
· 二次去離子水
· 鉛標(biāo)準(zhǔn)水溶液(1g/L)
· 鎘標(biāo)準(zhǔn)水溶液(1g/L)
· 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備:分析時(shí)逐級(jí)稀釋至0.0、4.0、8.0、12.0、16.0、20.0 µg/L的濃度,使用1%硝酸來(lái)定容至刻度
· 鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備:分析時(shí)逐級(jí)稀釋至0.00、0.40、0.80、1.20、1.60、2.0µg/L的濃度,使用1%硝酸來(lái)定容至刻度
· 基體改進(jìn)劑:1%磷酸二氫銨和0.06%硝酸鎂溶液
樣品處理
取供試品金銀花粉0.5g(精確至0.0001g)置瓷坩堝中,于電熱板上先低溫炭化至無(wú)煙,移入高溫馬弗爐中,于500℃下,灰化5~6h。灰化完畢,取出冷卻,加入10%硝酸溶液5mL使其溶解,轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中,用二次去離子水清洗容器,洗液合并于容量瓶中,稀釋到刻度,搖勻即得。同法隨同制備試劑空白溶液。
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