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技術(shù)文章

氣質(zhì)聯(lián)用測定生活飲用水中半揮發(fā)性有機(jī)物

閱讀:280          發(fā)布時(shí)間:2025-8-22

半揮發(fā)性有機(jī)污染物(SVOCs)是指沸點(diǎn)在 170~350℃、蒸汽壓在 13.3~10-5Pa 的有機(jī)物。主要包括二噁英類、 多環(huán)芳烴、有機(jī)農(nóng)藥類、氯代苯類、多氯聯(lián)苯類、吡啶類、喹啉類、硝基苯類、領(lǐng)苯二甲酸酯類、亞硝基胺類、苯 胺類、苯酚類、多氯萘類和多溴聯(lián)苯類等化合物。生活飲用水及飲水水源往往受到工業(yè)廢水、農(nóng)藥和日用化學(xué)品等 各種有機(jī)物的污染,可能會(huì)含有 SVOCs,危害人類健康,因此生活飲用水的標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)對 SVOCs 進(jìn)行限制,限值一 般在 ng/ml 的濃度級(jí)別。如在生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) (GB5749-2022) 中,對六氯苯的限值為 1 ng/ml、對三氯苯的 限值為 20 ng/ml。 目前用于檢測 SVOCs 的標(biāo)準(zhǔn)方法一般采用氣相色譜和單四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀。由于選擇性和靈敏度的限制,在 采用氣相色譜和單四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀進(jìn)行樣品分析時(shí),前處理往往需要經(jīng)過復(fù)雜的凈化和濃縮過程。而三重四極桿 串聯(lián)氣質(zhì)聯(lián)用儀擁有良好的選擇性和靈敏度,可以很好地彌補(bǔ)氣相色譜和單四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀在這方面的不足,從 而簡化前處理方法,減小樣品分析的工作量。


本文利用島津 GCMS -TQ8040 三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀建立了測定生活飲用水中 52 種 SVOC 的方法。本方法的 前處理只需簡單地進(jìn)行液液萃取,非常方便快捷,各組分的儀器檢出限均可達(dá)到 1 ng/ml 以下,在提取過程中經(jīng) 過 20 倍的濃縮,方法檢出限可達(dá)到 0.05 ng/ml 以下。本法簡單快速,靈敏度高,可用于生活飲用水中 SVOC 的 快速檢測。


實(shí)驗(yàn)部分:

1.1 儀器 GCMS-TQ8040


1.2 分析條件 GC-MS/MS 參數(shù): 色譜柱:Rxi-5Sil MS 30 m×0.25 mmID×0.25 μm, 柱溫程序:40℃ (4 min)_10℃ /min_300℃ (10 min) 載氣線速度:40 cm/sec 離子源溫度:230℃ 進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣 接口溫度:300℃ 進(jìn)樣口溫度:300℃ 檢測器電壓:調(diào)諧電壓 +0.4 kv

3.png

1.3 樣品前處理 取 100 ml 水樣置于 250 ml 分液漏斗中,加入 6 g 氯化鈉,再加入 5 ml 二氯甲烷,蓋好蓋后振搖 2 分鐘,振 搖過程中注意打開分液漏斗閥排出產(chǎn)生氣體。振搖完成后靜置 10 分鐘,待分層后收集下層二氯甲烷相于 15 ml 離 心管中,加入 0.5 g 無水硫酸鈉,振蕩、離心,取上層清液上機(jī)測試。


結(jié)果:

2.1 標(biāo)準(zhǔn)樣品譜圖 以二氯甲烷為溶劑配制標(biāo)準(zhǔn)溶液系列,濃度為 5、10、20、50、100 ng/ml。5 ng/ml 濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液 TIC 圖 見圖 1,5 ng/ml 濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的部分組分質(zhì)量色譜圖



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