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技術(shù)文章

氣相色譜測定生活飲用水中 5 種鹵乙酸含量

閱讀:202          發(fā)布時間:2025-9-19

生活飲用水加氯消毒能控制生活飲用水中微生物、細(xì)菌的生長。由于強(qiáng)氧化性,在消毒過程中能與水中天然存 在的有機(jī)物反應(yīng),產(chǎn)生有害的消毒副產(chǎn)物(DBPs),其中具代表性的是三鹵甲烷(THMs)和鹵乙酸(HAAs)。 由于 HAAs 的可疑致癌性、誘變性以及生殖、發(fā)育和肝臟毒性等特別受到關(guān)注。美國環(huán)保局規(guī)定生活飲用水 中需要控制的 5 種鹵乙酸為一溴乙酸(MBAA) 和二溴乙酸(DBAA),五種 HAAs 最高容許濃度(MCL)為 30 μg/L;而我國在《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(GB  5749-2022)中規(guī)定 DCAA 和 TCAA 的濃度限制也分別為 0.05 mg/L 和 0.1 mg/L。 由于 HAAs 沸點高在水中難揮發(fā)、溶解性強(qiáng),因此常見的測定方法有:氣相色譜法、液相色譜法、離子色譜法。 采用氣相色譜法分析時需做衍生化處理使之生產(chǎn)容易氣化的酯,然后利用組分的不同保留時間將其分離定量。 本文參照 GB 5750.10 的前處理方式,采用島津 GC-2010 Pro 進(jìn)行分析,該方法靈敏度高、重復(fù)性好,可用于 生活飲用水中鹵乙酸含量的測定,為生活飲用水質(zhì)量保證提供借鑒。


實驗部分:

1.1 儀器 GC-2010 Pro 氣相色譜儀 1.2 分析條件 色譜柱 : SH-Rtx-1(30 m ×0.25 mm × 0.25 µm) 柱溫程序:35℃(5min)_ 5℃ /min _ 100℃ (2 min)_20℃ /min _ 280℃ (1 min) 載氣:N2 流速:1 mL/min 進(jìn)樣口溫度:300℃ 流速控制方式:恒流速方式 進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣(1 min)


樣品前處理:

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結(jié)果與討論:

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3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線和檢出限 分別吸取濃度為 100 mg/L 的鹵乙酸儲備液 0、5、10、20、40、80 μL 至裝有 25 mL 純水的離心管中,配制 后各鹵乙酸的濃度分別為:0、25、50、100、200、400 μg/L 標(biāo)準(zhǔn)系列,按照樣品前處理流程進(jìn)行處理后,上機(jī) 進(jìn)行分析。以濃度比為橫坐標(biāo),面積比為縱坐標(biāo)建立內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線,并按照 3 倍 S/N 計算各物質(zhì)的檢出限;鹵乙 酸各物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖 3 所示,各物質(zhì)的相關(guān)系數(shù)及檢出限見表 2 所示。

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3.3 重復(fù)性實驗 按照 1.2 分析條件,取低、中、高三個濃度水平標(biāo)準(zhǔn)溶液,重復(fù)進(jìn)樣 6 次,考察儀器重復(fù)性,測定結(jié)果見表 3。 從表 3 結(jié)果可以看出,各鹵乙酸物質(zhì)在不同濃度下其峰面積比的 RSD% 均小于 2%,表明 GC-2010 Pro 氣相色譜 儀具有良好的重復(fù)性。

結(jié)論:

本方法參考《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法》的相關(guān)條件,采用島津 GC-2010 Pro 氣相色譜儀建立了測定生活飲 用水中 5 種鹵乙酸含量的分析方法,實驗結(jié)果表明系該方法操作簡單、靈敏度高、重復(fù)性好,可用于生活飲用水中 鹵乙酸含量的測定。

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