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伏安極譜法在電力領域的應用

閱讀:453        發(fā)布時間:2021-7-30

       在火力發(fā)電行業(yè),為防止蒸汽鍋爐結(jié)垢、腐蝕、蒸汽品質(zhì)惡化,保證鍋爐安全、經(jīng)濟、有效運行,通常會對鍋爐水汽中的銅、鐵等金屬離子的含量進行監(jiān)測。目前常用的監(jiān)測方法有原子吸收法、離子色譜法、伏安極譜法。

     以201381日電力行業(yè)發(fā)布實施的《DL/T 1202-2013 火力發(fā)電廠水汽中銅離子、鐵離子的測定 溶出伏安極譜法》標準為例,該標準采用伏安極譜法,那就讓我們看看AMEL 4330系統(tǒng)是如何應用在電力行業(yè)中的。

儀器配置:

AMEL 43304330/P

工作電極WE:汞電極

參比電極REAg/AgCl電極或甘汞電極

對電極CEPt電極

image.png image.png

參數(shù)設置:


Cu離子檢測

Fe離子檢測

攪拌速度,rpm

2000

2000

模式

DPS

DPS

氮吹時間,s

300

300

富集電位,mV

-300

-100

富集時間,s

90

30

平衡時間,s

10

10

脈沖幅度,mV

50

50

起始電位,mV

-300

-200

終止電位,mV

+100

-800

電位步長,mV

6

4

電位持續(xù)時間,s

0.2

0.1

掃描速率,mV/s

30

40

半峰電位,mV

-100

-620

 

操作步驟:

1. 樣品前處理:用預先加入1 mL硝酸(1+1)的取樣品,采集水樣100 mL。取50 mL水樣于100 mL燒杯中,在電熱板上加熱濃縮至20~25 mL。待冷卻后,用氨水(1+1)調(diào)節(jié)pH至中性,轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶定容。

2. Cu離子的測定

(1) 移取15 mL水樣至電極測量杯中。

(2) 向電極測量杯中加入0.50 mL pH=4.6的緩沖溶液和0.10 mL 3MKCl溶液。

(3) 測量并記錄極譜峰高值A0,Cu

(4) 繼續(xù)向測量杯中加入0.10 mL Cu離子標準溶液(100 ppb),測量并記錄極譜峰高值A1,Cu;再向測量杯中加入加入0.10 mL Cu離子標準溶液(100 ppb),測量并記錄極譜峰高值A2,Cu

(5) 進行空白測試,測量并記錄極譜峰高值Ab,Cu。

3. Fe離子的測定

(1) 移取15 mL水樣至電極測量杯中。

(2) 向電極測量杯中加入0.01 mL DHN溶液、0.50 mL pH=8.9氨緩沖溶液、0.50 mL溴酸鉀溶液。

(3) 測量并記錄極譜峰高值A0,Fe

(4) 繼續(xù)向測量杯中加入0.10 mL Fe離子標準溶液(100 μg/L),測量并記錄極譜峰高值A1,Fe;再向測量杯中加入加入0.10 mL Fe離子標準溶液(100 μg/L),測量并記錄極譜峰高值A2,Fe。

(5) 進行空白測試,測量并記錄極譜峰高值Ab,Cu

結(jié)果計算:

水樣中CuFe離子的濃度計算公式為:

 image.png

X - 水樣中Cu、Fe離子的含量,μg/L;

A0 - 樣品測定的極譜峰高值,nA;

Ab - 空白測定的極譜峰高值,nA

A1 - 第一次加標準溶液后測定的極譜峰高值,nA;

A2 - 第二次加標準溶液后測定的極譜峰高值,nA;

V0 - 加標準溶液前測量杯內(nèi)液體(樣品、緩沖溶液及電解質(zhì))的總體積,mL;

c - 所加標準溶液的濃度,μg/L。

 

總結(jié)

極譜法因其檢測原理決定,先天具有高選擇性、抗干擾性、耐高鹽背景,非常適用于復雜液體樣品中的離子檢測,無需繁瑣的樣品前處理,操作簡便快速,靈敏度高,運行成本低,能夠滿足絕大多數(shù)工業(yè)領域的日常檢測監(jiān)測需求。

理化(香港)有限公司是Amel極譜儀產(chǎn)品在中國地區(qū)的授權代理。理化有限公司(香港)是專業(yè)的理化實驗室儀器代理商,擁有多年的科研儀器銷售和服務經(jīng)驗,廣泛服務于教育科研機構(gòu)、zhiming企業(yè)和政府機構(gòu)。

 

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