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氣相色譜儀測定中色譜圖出現(xiàn)平頭峰是什么原因？
氣相色譜儀分析中，色譜圖上有時會看到色譜峰頂點(diǎn)在一段時間內(nèi)呈現(xiàn)直線，這就是所謂的平頭峰。平頭峰的出現(xiàn)會造成對組分無法準(zhǔn)確定量、定性分析，因此在使用氣相色譜儀分析時應(yīng)該盡量避免。
色譜圖中出現(xiàn)平頭峰，首先要考慮進(jìn)樣量是否過大導(dǎo)致信號過大，信號超過記錄儀的zui大測量值，不再上升而出現(xiàn)平頭峰，包括進(jìn)樣量過大及飽和度太大等；還可能是檢測器靈敏度選擇太高，離子化檢測器所用靜電計(jì)輸入達(dá)到飽和，記錄儀滑線電阻或機(jī)械部分故障。
一旦遇見平頭峰，應(yīng)該從以下幾個方面來解決：
1 減少進(jìn)樣量，或者合理的稀釋，加大分流比進(jìn)樣；
2 適當(dāng)調(diào)節(jié)檢測器信號衰減，改變記錄儀量程；
3 增大色譜儀上衰減倍數(shù)，減小靈敏度；
當(dāng)然，在色譜分析時，定量的依據(jù)是色譜峰響應(yīng)大小與組分量在一定范圍內(nèi)呈現(xiàn)線性關(guān)系。對有些試驗(yàn)而言，主要考察的是雜質(zhì)量，所以有時為了能準(zhǔn)確檢測出有關(guān)雜質(zhì)化合物的量，往往會通過增大供試品溶液濃度，提高雜質(zhì)的信號響應(yīng)值來進(jìn)行試驗(yàn)，這時供試品主峰就可能會出現(xiàn)平頭峰，因雜質(zhì)的響應(yīng)值與主成分峰的響應(yīng)值相差太大且無關(guān)系，因此不必關(guān)注此類主成分平頭峰，對雜質(zhì)自身標(biāo)準(zhǔn)品對照定量法，實(shí)際實(shí)驗(yàn)中要注意具體問題具體分析。