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固相萃取-液相色譜法測(cè)定涼油中苯并芘殘留
固相萃取-液相色譜法測(cè)定涼油中苯并芘殘留?
苯并芘別名3,4-苯并芘，英文縮寫B(tài)aP，是一類具有明顯致癌作用的有機(jī)化合物。BaP是多環(huán)芳經(jīng)中毒性zui大的一種強(qiáng)烈致癌物，是世界三大強(qiáng)敵致癌物之一。苯并芘主要通過食物或飲水進(jìn)入機(jī)體，在腸道被吸收，并且入血后很快分布于全身。乳腺和脂肪組織可蓄積BaP，對(duì)眼睛、皮膚有刺激作用，是致癌物和誘變劑，有胚胎毒素。苯并芘具有致癌性、致畸性、致突變性、長(zhǎng)期性和隱匿性。許多國(guó)家已將苯并芘列為食品有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的重要內(nèi)容之一，歐盟規(guī)定食用油中苯并芘的zui大*為2μg/kg。
近年來國(guó)內(nèi)外學(xué)者對(duì)BaP進(jìn)行了廣泛、深入的研究，認(rèn)為3，4-苯并芘是由煤炭、石油、天然氣、木材等不*燃燒而產(chǎn)生的。糧食中苯并芘殘留的主要來源包括環(huán)境對(duì)糧食的污染和糧食烘干過程中的污染。植物油中苯并芘的主要來源包括油料作物在晾曬和焙烤過程中因浸出階段溫度過高而產(chǎn)生的苯并芘。目前，GC/T 5009.27-2003種的熒光分光光度法和目測(cè)比色法存在操作復(fù)雜、溶劑毒性大、費(fèi)時(shí)費(fèi)力、準(zhǔn)確度低等問題。據(jù)報(bào)道，高翔液相色譜-熒光法測(cè)定肉制品、植物油、水、抽煙機(jī)中的苯并芘殘留具有操作簡(jiǎn)便、靈敏度高、加標(biāo)回收率高等優(yōu)點(diǎn)，且液相色譜儀普及率率較高。因此，本實(shí)驗(yàn)在參考有關(guān)文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上，建立固相萃取-液相色譜法測(cè)定糧油中小麥粉、大米、植物油、煎炸油中的苯并芘含量，其中對(duì)提取溶劑、固相萃取柱及色譜條件進(jìn)行優(yōu)化，并驗(yàn)證方法性能。該方法簡(jiǎn)單、快捷，能滿足基層實(shí)驗(yàn)室對(duì)糧油中苯并芘的測(cè)定要求。
儀器準(zhǔn)備：
LC-600A智能全控液相色譜系統(tǒng)由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測(cè)器直接構(gòu)成等度分析系統(tǒng)。使用WS600工作站可以同時(shí)控制數(shù)臺(tái)P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測(cè)器及恒溫柱箱等，實(shí)行多元高壓洗脫、波長(zhǎng)掃描等功能。
廣泛應(yīng)用于化合物檢測(cè)、法醫(yī)毒物分析、蛋白質(zhì)組學(xué)食品檢測(cè)、藥物分析、環(huán)境分析、聚合物分析
樣品處理：
1、樣品提取
2、凈化
色譜條件：
柱溫 | 35℃ |
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流動(dòng)相 | 熒光檢測(cè)器 |
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發(fā)射波長(zhǎng) | 406nm |
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激發(fā)波長(zhǎng) | 290nm |
流動(dòng)相 | 乙腈：水=70:30 |
流動(dòng)相流速 | 1ml/min |
進(jìn)樣時(shí)間 | 15min |
進(jìn)樣量 | 20μl |
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實(shí)驗(yàn)結(jié)果：
