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微波消解-離子色譜法檢測茶葉中痕量氟離子

閱讀:1397        發(fā)布時間:2017-10-26

微波消解-離子色譜法檢測茶葉中痕量氟離子

 

 

    氟是人體必需的微量元素,適量的氟有益于人體骨骼和牙齒的發(fā)育。但長期過量攝入會導(dǎo)致氟中毒,主要表現(xiàn)是使人體骨骼密度過高,骨質(zhì)變脆,從而導(dǎo)致疼痛,韌帶鈣化,骨質(zhì)增生,脊椎黏合,關(guān)節(jié)行動不便等癥狀。同時氟也是環(huán)境化學(xué)和生命科學(xué)研究中的常見元素,具有高度的生物活性,在動植物體內(nèi)無生物降解作用,嚴(yán)重污染時將明顯危害任何動植物,即使低水平的污染也能通過生物富集和食物鏈對人體和動植物造成一定的危害,在植物體內(nèi)一些無機氟化物甚至能轉(zhuǎn)化為毒性更強的有機氟化物(如C2H3FO2和氟檸檬酸)。當(dāng)前,食品安全問題越來越受到全社會的關(guān)注,食品中存在的氟離子也隨之受到人們的關(guān)注。

    目前檢測氟的主要方法包括離子選擇電極法、比色法、分光光度法、液相色譜法、氣相色譜法、離子色譜法等,而離子色譜法作為目前zui常見的陰離子檢測手段,廣泛應(yīng)用于各個檢測領(lǐng)域中氟含量的測定。由于茶葉的基體比較復(fù)雜,常見的陰離子如:氯離子、硫酸鹽、硝酸鹽由于分子量大,一般在色譜柱上保留時間比較長,且干擾較少,所以比較容易測定。而測定其中痕量氟離子一直是困擾色譜檢測工作者的難題,因為茶葉中含有大量的有機酸,在進行色譜分離時它們干擾氟離子的測定。所以要測定樣品中的陰離子必須先解決氟離子的測定。

    微波消解技術(shù)是一種、節(jié)能的新技術(shù),為樣品預(yù)處理方法帶來許多新的發(fā)展機遇,具有很強的發(fā)展?jié)摿蛷V闊的發(fā)展前景。它具有樣品分析的快速和準(zhǔn)確,準(zhǔn)確度和精密度高。傳統(tǒng)的熔融、干法灰化和濕法灰化等樣品預(yù)處理方法已經(jīng)不能很好的適應(yīng)這一要求,經(jīng)典的樣品溶解方法越來越受到新方法,新儀器的挑戰(zhàn),微波消解技術(shù)就應(yīng)運而生。本文通過對茶葉不同前處理方法——堿熔法、微波消解法和水溶解法的比較,確定微波消解法的儀器條件,并確定該方法的色譜條件。

儀器準(zhǔn)備

儀器簡介

IC-700型離子色譜儀采用與WATERS液相相同的并聯(lián)泵輸液方式,工作耐壓值高,脈動小、穩(wěn)定可靠。進樣器與整機分體式模式,具有良好的抗干擾性和可拓展性。接頭、流路均使用進口Peek材料,耐強酸強堿。連續(xù)自動再生電化學(xué)抑制器,抑制容量高。高分辨率觸摸屏配有WinCE操作系統(tǒng),以及全中/英文顯示的數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。

 

樣品前處理:堿熔法  

            微波消解法

            水溶解法

  

 

 

色譜條件:

 

流速

1.00ml/min

 

 

 柱溫

 30℃

進樣量

25μl

 

 

 

 

 

 

 

 

測定結(jié)果

 

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