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離子色譜-電導(dǎo)檢測(cè)法測(cè)定豆奶粉中的亞硝酸鹽和硝酸鹽含量
亞硝酸鹽可以與體內(nèi)蛋白質(zhì)分解產(chǎn)生胺形成亞硝胺，同時(shí)亞硝酸鹽也可以使血液中的Fe2+氧化為Fe3+，從而使正常的血紅蛋白轉(zhuǎn)變?yōu)楦哞F血紅蛋白而失去攜氧能力，引起高鐵血紅蛋白癥，嚴(yán)重時(shí)可致死；硝酸鹽在體內(nèi)可通過(guò)腸道微生物及唾液等的作用轉(zhuǎn)變?yōu)閬喯跛猁}。據(jù)報(bào)道，1999-2008年我國(guó)由亞硝酸鹽引起的食物中毒有237起案例，其中死亡35人。豆奶粉是以大豆和乳制品為主要原料，經(jīng)磨漿、加熱滅酶、濃縮、噴霧干燥而制成的粉狀或微粒食品，富含多種營(yíng)養(yǎng)成分，深受國(guó)內(nèi)老百姓喜愛(ài)。在豆奶粉的生產(chǎn)、加工、儲(chǔ)藏、運(yùn)輸及使用過(guò)程中，容易變質(zhì)產(chǎn)生微量的亞硝酸鹽和硝酸鹽。因此，監(jiān)測(cè)豆奶粉中的亞硝酸鹽和硝酸鹽含量，對(duì)豆奶粉的技術(shù)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的建立和產(chǎn)品質(zhì)量安全評(píng)價(jià)具有非常重要的意義。
食品中亞硝酸鹽和硝酸鹽的檢測(cè)方法有分光光度法和離子色譜法等。在分光光度法中，亞硝酸鹽采用對(duì)氨基苯磺萘乙二胺法測(cè)定，或磺胺+N-1-萘基-乙二胺二鹽酸鹽法測(cè)定；硝酸鹽采用鎘柱還原成亞硝酸鹽，測(cè)得亞硝酸鹽總量，由此總量減去亞硝酸鹽含量，即得試樣中硝酸鹽含量。鎘柱還原法操作復(fù)雜繁瑣，重現(xiàn)性差，不適宜大批量樣品的檢測(cè)；同時(shí)，鎘對(duì)實(shí)驗(yàn)操作人員具有潛在的危害，對(duì)環(huán)境也容易造成污染。而離子色譜法樣品前處理簡(jiǎn)便、快速、專屬性好，已用于多種食品中亞硝酸鹽和硝酸鹽含量的測(cè)定。本文在國(guó)標(biāo)*法“離子色譜法”的基礎(chǔ)上進(jìn)行了改進(jìn)，旨在簡(jiǎn)化樣品前處理過(guò)程，優(yōu)化色譜分離條件，通過(guò)方法學(xué)考察，對(duì)市售豆奶粉中亞硝酸鹽和硝酸鹽的含量進(jìn)行篩查，為豆奶粉的質(zhì)量安全提供有力保障。
儀器準(zhǔn)備
儀器簡(jiǎn)介
IC-700型離子色譜儀采用與WATERS液相相同的并聯(lián)泵輸液方式，工作耐壓值高，脈動(dòng)小、穩(wěn)定可靠。進(jìn)樣器與整機(jī)分體式模式，具有良好的抗干擾性和可拓展性。接頭、流路均使用進(jìn)口Peek材料，耐強(qiáng)酸強(qiáng)堿。連續(xù)自動(dòng)再生電化學(xué)抑制器，抑制容量高。高分辨率觸摸屏配有WinCE操作系統(tǒng)，以及全中/英文顯示的數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
樣品前處理：
準(zhǔn)確稱取豆奶粉樣品1.25g，置于50mL離心管中，加超純水40mL，搖勻，超聲30min，加入3%乙酸水溶液1mL，于4℃放置20miin，取出放置至室溫，再加超純水10mL，搖勻，并于9400r/min離心15min。取適量上清液過(guò)C18固相萃取柱（使用前依次用甲醇、超純水活化），棄去前面的5mL,收集后面洗脫液待測(cè)。
色譜條件：
淋洗液流速 | 1.3ml/min |
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柱溫 | 30℃ |
進(jìn)樣體積 | 50μl |
抑制電流 | 180mA |
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測(cè)定結(jié)果：
