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氣相色譜法檢測植物油3-氯丙醇酯
1983年氯丙醇酯被發(fā)現(xiàn)，氯丙醇酯包括3-lv-1,2-丙二醇酯（3-MCPD酯），2-氯-1,3-丙二醇酯及雙個氯取代的1,3-二氯-2-丙醇酯，2004年研究人員在人造奶油、精制食用油和嬰幼兒的配方食品中發(fā)現(xiàn)3-MCPD酯，目前已經(jīng)證實在以谷物、魚和肉制品、咖啡、堅果、馬鈴薯和食用油為原料經(jīng)過熱加工處理得到的食品中含有3-MCPD酯，現(xiàn)在關于3-MCPD酯的研究zui多。科學研究發(fā)現(xiàn)氯丙醇類化合物具有潛在的致癌性，而且能夠抑制雄性激素。許多食品都含有不同水平的3-MCPD酯，尤其是精煉食用油中3-MCPD酯含量遠遠超過游離態(tài)3-MCPD含量，因此常常以3-MCPD酯在食品中的含量作為氯丙醇類化合物的代表和毒性參照物數(shù)據(jù)。
準確測定油脂中3-lv丙醇酯是性難題，目前*的3-MCPD的測定方法包括氣相色譜，氣相色譜與電子捕獲器聯(lián)用，氣相色譜-質譜聯(lián)用以及分子印跡技術。由于氯丙醇酯酯化反應成游離態(tài)氯丙醇，氯丙醇本身結構特點導致直接測定氯丙醇的色譜峰存在色譜峰寬，靈敏度低的缺點，所以試驗中將氯丙醇進行進一步衍生化處理。王志元等以硅藻土作為層析柱，以正己烷：乙mi（90:10，V:V）作為洗脫劑，經(jīng)苯硼酸衍生化后再用氣相色譜測定3-MCPD，檢測限達到0.05mg/kg。在其他文獻中也有報道檢測氯丙醇含量，衍生化后使其生成具有良好揮發(fā)性和*電負性的衍生物，可提高檢測靈敏度。使用過的衍生化試劑有：七氟丁酰試劑、三fu乙酸酐、硼酸類、N,O-雙*基-三氟乙酰胺、丙酮或庚酮等。本實驗采用氯丙醇標準溶液進行衍生化作標準曲線，再用標準溶液對樣品進行加標回收，測定食用油中3-MCPD酯含量，衍生化試劑使用苯硼酸。
儀器準備
GC 6891N實驗室氣相色譜儀，基于*的技術平臺,擁有采購的可靠元器件硬件集成和特殊設計穩(wěn)定的軟件。高品質的硬件和智能化操作及數(shù)據(jù)處理軟件滿足其長期工作的測量重復性和便捷性。制造精度、技術性能、應用靈活性等方面處于行業(yè)的地位。
應用領域
石油開采及煉制、石油化工、精細化工、食品安全、環(huán)境保護、電子高純氣體行業(yè)、科研院所、質檢、安監(jiān)、公*法醫(yī)和國家*全等領域的分析檢測。
樣品處理：
準確稱取約100mg的植物油于25ml圓底燒瓶中，加入3.0mL正己烷。加入0.8mLKOH-甲醇溶液（2mol/L），加入分子篩，80℃溫度條件下水浴回流10min，冷卻至室溫，加3mL正己烷溶液萃取1次，水相供衍生化用。上述凈化液中加入0.5mLPBA溶液（2.5g苯硼酸溶于19mL丙酮和1mL水中），渦旋均勻后80℃水浴20min。待其冷卻至室溫時，加入緩沖溶液（NaH2PO4+Na2HPO4）震蕩使溶液混合均勻，加入3.0mL正己烷搖晃使充分混合，靜置分層后，將正己烷轉移至氣相進樣瓶，進行分析。
色譜條件：
色譜柱 | Rtx-5毛細管 |
進樣口溫度 | 290℃ |
流速 | 1.0mL/min |
載氣 | 高純氮 |
柱溫升溫程序 | 柱始溫60℃，保持1min；再以13℃/min升至190℃，以20℃/min升至280℃，保持10min |
進樣方式 | 分流進樣，分流比：10:1 |
進樣體積 | 1μL |
譜圖分析：
測定結果：
