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液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)乳制品中10種氨基糖苷類抗生素殘留

閱讀：1818        發(fā)布時(shí)間：2018-3-22

   氨基糖苷類抗生素是一種由氨基糖與氨基環(huán)醇通過氧橋連接而成的苷類抗生素藥物。AGs對(duì)多種革蘭氏陽性菌核革蘭氏陰性菌都具有顯著的抗菌效果，可以有效抑制細(xì)菌的生長和繁殖，是目前我國畜牧業(yè)、農(nóng)業(yè)和水產(chǎn)業(yè)中常用的獸藥之一，也常添加到飼料中促進(jìn)動(dòng)物生長發(fā)育。AGs藥物具有耳毒性和腎毒性等毒副作用，人類長期食用殘留超標(biāo)的畜產(chǎn)品將直接造成傷害。為了保障食品安全，歐盟明確規(guī)定禁止將AGs藥物作為畜禽促生長添加劑使用，美國食品藥品監(jiān)督管理局及許多國家和機(jī)構(gòu)針對(duì)該類藥物在食品中的殘留都規(guī)定了明確的zui大殘留*，如日本肯定列表中規(guī)定大觀霉素在食品中的殘留*為300μg/kg，牛奶和羊奶中的殘留*是200μg/kg。近年倆，我國也加強(qiáng)了對(duì)動(dòng)物源食品中該類藥物的殘留監(jiān)控。

   目前，獸藥殘留的痕量檢測(cè)，尤其是多種抗生素的同時(shí)檢測(cè)通常采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(HPLC-MS/MS)。HPLC-MS/MS對(duì)于前處理的要求比較高，乳制品樣品基質(zhì)復(fù)雜，有大量的內(nèi)源性化合物干擾分析物的測(cè)定，對(duì)于質(zhì)譜的電離源也會(huì)造成一定的污染。檢測(cè)AGs藥物時(shí)，前處理通常采用離子交換反相吸附小柱，但是效果往往不盡如人意。親水-親脂平衡介質(zhì)以多孔二乙烯基苯-N-乙烯基吡咯烷酮為框架結(jié)構(gòu)，具有良好的親水、親脂特性及更好的穩(wěn)定性和廣泛的pH適用性，優(yōu)于其他的反相固相萃取柱，可用于極性或非極性化合物的提取、富集和凈化。本文以鏈霉素、雙氫鏈霉素、慶大霉素、潮霉素B、卡那霉素、阿米卡星、新霉素、巴龍霉素、妥布霉素、安普霉素等10中AGs藥物作為研究對(duì)象，建立了簡便快速、特異性強(qiáng)、靈敏度高的HPLC-MS/MS檢測(cè)方法，為乳制品中AGs藥物殘留監(jiān)控提供了良好的定性和定量技術(shù)手段。

儀器準(zhǔn)備

儀器簡介

    LC-600A智能全控液相色譜系統(tǒng)由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測(cè)器直接構(gòu)成等度分析系統(tǒng)。使用WS600工作站可以同時(shí)控制數(shù)臺(tái)P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測(cè)器及恒溫柱箱等，實(shí)行多元高壓洗脫、波長掃描等功能。

 

應(yīng)用領(lǐng)域

化合物檢測(cè)、法醫(yī)毒物分析、蛋白質(zhì)組學(xué)食品檢測(cè)、藥物分析、環(huán)境分析、聚合物分析

色譜條件：

 

流動(dòng)相

 溶劑A為2mmol/L HFBA溶液，溶劑B為乙腈梯度洗脫

 柱溫

  35℃；流量0.3ml/min

進(jìn)樣量

20μl

質(zhì)譜條件：

 

離子源

 電噴霧電離離子源

氣簾氣壓力

 172.2kPa（25.00psi）

 掃描方式

  正離子掃描

 脫離子化溫度

  550℃

霧化氣壓力

413.4kPa（60.00psi）

檢測(cè)方式

多反應(yīng)監(jiān)測(cè)掃描模式

離子噴霧電壓

447.8447.8kPa（65.00psi）

 

 

 

測(cè)定結(jié)果：

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