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固相萃取-離子色譜法測定食物中毒樣品中氟乙S鈉的含量
閱讀：1221 發(fā)布時間：2019-5-22
氟乙S鈉是一種急性劇毒滅鼠藥，由于其作用快、合成工藝簡單、使用方便、價格低廉且無色無味等特點，自研制出以后，得到了普遍使用。氟乙S鈉不僅毒性大而且能引起嚴重的二次中毒，我國于1982年已經(jīng)禁止其生產(chǎn)和使用，但由于非法生產(chǎn)和銷售所造成的中毒事件時有發(fā)生。
氟乙S鈉的檢測方法不斷發(fā)展，目前，主要有硫靛反應的化學法、氣相色譜法、核磁共振、液相色譜法等。上述方法其操作復雜、分析時間長，有的還需要柱前衍生。本方法利用氟乙S鈉為有機離子這一特點，采用c18固相萃取小柱凈化，以柱交換容量大和疏水性弱的離子色譜柱AS19柱分析柱，使用氫氧化鉀為淋洗液，分離待測組分，利用電導檢測器測定其含量。方法操作簡便，分離效果好，選擇性強，靈敏度高。
儀器準備
儀器簡介
IC-700型離子色譜儀采用與WATERS液相相同的并聯(lián)泵輸液方式，工作耐壓值高，脈動小、穩(wěn)定可靠。進樣器與整機分體式模式，具有良好的抗干擾性和可拓展性。接頭、流路均使用進口Peek材料，耐強酸強堿。連續(xù)自動再生電化學抑制器，抑制容量高。高分辨率觸摸屏配有WinCE操作系統(tǒng)，以及全中/英文顯示的數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
色譜條件：
色譜柱 | IonPacAS19分析柱（4mm×250mm）及IonPacAG19保護柱（4mm×50mm） |
氫氧化鉀淋洗液梯度洗脫程序 | 0.0min，10mmol/L；7min，10mmol/L；7.1min，50mmol/L；12min，50mmol/L；12.1min，10mmol/L；17min，10mmol/L。 |
柱溫 | 30℃ |
流速 | 1.0mL/min |
檢測池溫度 | 35℃ |
抑制電流 | 124mA |
譜圖分析：
