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什么是氣相色譜儀氫火焰離子化檢測器(FID)?
什么是氣相色譜儀氫火焰離子化檢測器(FID)?
火焰離子化檢測器,又稱氫焰離子化檢測器,英文全稱為:flame ionization detector,簡稱FID。主要用于可在H2-Air火焰中燃燒的有機化合物(如烴類物質)的檢測。它的主要部件是一個用不銹鋼制成的離子室。離子室由收集極、極化極(發(fā)射極)、氣體入口及火焰噴嘴組成。在離子室下部,氫氣與載氣混合后通過噴嘴,再與空氣混合點火燃燒,形成氫火焰。無樣品時兩極間離子很少,當有機物進入火焰時 ,發(fā)生離子化反應,生成許多離子。在火焰上方收集極和極化極所形成的靜電場作用下,離子流向收集極形成離子流。離子流經(jīng)放大、記錄即得色譜峰。有機物在氫火焰中離子化反應的過程如下:當氫和空氣燃燒時,進入火焰的有機物發(fā)生高溫裂解和氧化反應生成自由基,自由基又與氧作用產(chǎn)生離子。在外加電壓作用下,這些離子形成離子流,經(jīng)放大后被記錄下來。所產(chǎn)生的離子數(shù)與單位時間內進入火焰的碳原子質量有關,因此,氫焰檢測器是一種質量型檢測器。這種檢測器對絕大多數(shù)有機物都有響應,其靈敏度比熱導檢測器要高幾個數(shù)量級,易進行痕量有機物分析。其缺點是不能檢測惰性氣體、空氣、水、CO、CO2、NO、SO2及H2S等。
原理:含碳有機物在H2-Air火焰中燃燒產(chǎn)生碎片離子,在電場作用下形成離子流,根據(jù)離子流產(chǎn)生的電信號強度,檢測被色譜柱分離的組分。在氫氧焰的高溫作用下,許多分子均將分裂為碎片,并有自由基和激態(tài)分子產(chǎn)生,從而在氫焰中形成這些高能粒子所組成的高能區(qū),當有機分子進入此高能區(qū)時,就會被電離,從而在外電路中輸出離子電流信號。
特點:體積小,靈敏度高,死體積小,應答時間快,但對部分物質如H2、O2、N2、CO、CO2、NO、NO2、CS2、H2O等無響應。屬破壞性檢測器。
結構:主要為離子室,內有石英噴嘴、發(fā)射極(極化極,此圖中為火焰頂端)和收集極
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- 在發(fā)射極和收集極之間加有一定的直流電壓(100—300V)構成一個外加電場。
- 氫焰檢測器要用到三種氣體:
- N2 :載氣攜帶試樣組分;
- H2 :為燃氣;
- 空氣:助燃氣。
使用時需要調整三者的比例關系,檢測器靈敏度達到*。
工作過程:
來自色譜柱的有機物與H2-Air混合并燃燒,產(chǎn)生電子和離子碎片,這些帶電粒子在火焰和收集極間的電場作用下(幾百伏)形成電流,經(jīng)放大后測量電流信號。
A區(qū):預熱區(qū) B層:點燃火焰 C層:熱裂解區(qū):溫度zui高 D層:反應區(qū)
具體描述如下:
氫氣由噴嘴加入,與空氣混合點火燃燒,形成氫火焰。極化極和收集極通過高阻、基流補償和50~350V的直流電源組成檢測電路,測量氫火焰中所產(chǎn)生的微電流。該檢測電路在收集極和極化極間形成一高壓靜電場。H2+O2燃燒能產(chǎn)生2100℃高溫,使被測有機組分電離。載氣(N2)本身不會被電離,只有載氣中的有機雜質和流失的固定液會在氫火焰中被電離成正、負離子和電子。在電場作用下,正離子移向收集極(正極)。負離子和電子移向極化極(負極)。形成的微電流經(jīng)高電阻,在其兩端產(chǎn)生電壓降,經(jīng)微電流放大器放大后從輸出衰減器中取出信號,在記錄儀中記錄下來即為基流,或稱本底電流、背景電流。只要載氣流速、柱溫等條件不變,基流亦不變。無樣品時兩極間離子很少,基流不變;當載氣+組分進入火焰時,在氫火焰作用下電離生成許多正、負離子和電子,使電路中形成的微電流顯著增大。即組分的信號,離子流經(jīng)高阻放大、記錄即得色譜峰。
注意事項:
(一) 注意安全
防氫氣泄漏,切勿讓氫氣泄漏入柱恒溫箱中,以防爆炸。注意以下幾點即可:
- 在未接色譜柱和柱試漏前,切勿通氫氣;
- 卸色譜柱前,先檢查一下,氫氣是否關好;如果是雙柱雙檢測器我譜儀,只有一個FID檢測器工作時,務必要將另一個不用的FID用悶頭螺絲堵死;
- 防燙傷,因為FID外殼很燙。
(二) 保持FID正常性能
- 正常點火:點火時,F(xiàn)ID檢測器溫度務必在120℃以上。點火困難時,適當增大氫氣流速,減小空氣流速,點著后再調回原來的比例。檢測器要高于柱溫 20~50℃,防水冷凝。
- 定期清洗噴咀
- 注意線性范圍與以下條件有關:一般用N2作載氣,載氣要凈化,除有機物;氣體流量比等。