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如何設(shè)置進(jìn)樣器參數(shù)，減少對(duì)分離測(cè)定的影響
氣相色譜儀進(jìn)樣參數(shù)包括進(jìn)樣量、進(jìn)樣時(shí)間、進(jìn)樣針的清洗次數(shù)以及具體進(jìn)樣技術(shù)等，下面分別介紹如何設(shè)置，以達(dá)到*的分離測(cè)定。
1進(jìn)樣量與進(jìn)樣時(shí)間
色譜柱zui大允許進(jìn)樣量可以通過實(shí)驗(yàn)確定。其它實(shí)驗(yàn)條件不變，僅僅逐漸加大進(jìn)樣量，直至所出的峰的半峰寬變寬或者保留值改變時(shí)，此進(jìn)樣量就是zui大允許進(jìn)樣量。如內(nèi)徑3~4mm，柱長(zhǎng)2m，固定液用量為15%~20%的填充柱，液體進(jìn)樣量為0.1~1μL；采用FID時(shí)，進(jìn)樣量一般小于1μL。進(jìn)樣時(shí)，要求速度快，這樣可以使得樣品汽化后隨著載氣以濃縮狀態(tài)進(jìn)入柱內(nèi)，峰的原始寬度窄，有利于分離。
2進(jìn)樣器的“記憶效應(yīng)"
為了減少或消除樣品的記憶效應(yīng)的干擾，更換樣品時(shí)要清洗，用統(tǒng)一樣品多次進(jìn)行時(shí)也要用樣品潤(rùn)洗進(jìn)樣器。進(jìn)樣器暫時(shí)不用時(shí)，更要*清洗，否則殘留其中的樣品可能將針芯黏住，造成進(jìn)樣器報(bào)廢。使用自動(dòng)進(jìn)樣器的用戶也要注意保證進(jìn)樣器的清潔。
3進(jìn)樣技術(shù)的影響
定量分析的精密度與準(zhǔn)確度，除儀器本身的原因外，主要依賴于進(jìn)樣的重復(fù)性和操作技術(shù)。針對(duì)不同規(guī)格毛細(xì)管柱以及特殊的進(jìn)樣方式，對(duì)插針的快慢、位置、深度和操作人員的熟練程度以及刻度讀數(shù)的準(zhǔn)確度都有一定的要求。