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頂空分析中與加標(biāo)樣的回收率有關(guān)系的因素
頂空分析是通過樣品基質(zhì)上方的氣體成分來測定這些組分在原樣品中的含量。傳統(tǒng)的液液萃取以及SPE都是將樣品溶在液體中,不可避免的會(huì)有一些共萃取物干擾分析。況且溶劑本身的純度也是一個(gè)問題,這在痕量分析中尤為重要。而氣體做溶劑就不可避免不必要的干擾,因?yàn)楦呒兌葰怏w很容易得到,且成本低。
頂空分析中,對(duì)樣品性質(zhì)的了解和制備,以及樣品量的控制、平衡溫度和平衡時(shí)間的設(shè)置等,對(duì)如何提高加標(biāo)樣的回收率起著重要的作用。同時(shí),在進(jìn)行頂空采樣氣象色譜毛細(xì)管色譜分析時(shí),一般采用低溫柱頭的方法對(duì)頂空采樣所得樣品進(jìn)行預(yù)濃集,然后再采用程序升溫的方法,這樣可以獲得良好的分離效果,并可以進(jìn)行更大體積的氣態(tài)樣品進(jìn)樣。
具體分析時(shí),頂空分析中與加標(biāo)樣的回收率有關(guān)系的因素有:1樣品的性質(zhì)和制備;2樣品量;3平衡溫度;4平衡時(shí)間;5樣品瓶的材質(zhì);6其它。