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ECD被污染的話(huà),應(yīng)該如何進(jìn)行清洗?
當(dāng)ECD出現(xiàn)被污染、信號(hào)增高等情況,應(yīng)該對(duì)ECD進(jìn)行清洗。常見(jiàn)的清洗方法有以下幾種,可在工作室中根據(jù)實(shí)驗(yàn)室條件對(duì)污染的ECD進(jìn)行清洗。
1高溫烘烤清洗法
高溫烘烤清洗法又稱(chēng)為熱清洗法,通常輕度污染用此法。主要處理方式如下:在確保氣路系統(tǒng)不漏和無(wú)污染的下,卸下色譜柱,用悶頭螺母將柱接檢測(cè)器的接頭堵死,調(diào)氮?dú)馕泊禋庵?/span>50~60mL/min,升檢測(cè)器溫度至350℃左右,柱溫250℃,保持4~8H。zui后,冷至通常操作溫度。
2氫還原清洗
調(diào)整氣路將載氣或尾吹氣換成氫氣,調(diào)流速至30~40mL/min。汽化室和柱溫為室溫,將檢測(cè)器升至300~350℃,保持18~24H,使污染物在高溫下與氫作用而除去。經(jīng)過(guò)烘烤完畢,將系統(tǒng)調(diào)回至原狀態(tài),穩(wěn)定數(shù)小時(shí)即可。
3熱蒸汽清洗法
用一根未涂固定液的短毛細(xì)管柱,通氮?dú)?,保持正常流速。設(shè)置檢測(cè)器溫度為300~350℃,進(jìn)樣口溫度為250℃,色譜柱溫度為150℃。從進(jìn)樣口注入甲醇或超純水10~15μL,共注射50~100次。這樣利用熱甲醇或水蒸氣流清洗ECD池。該法對(duì)大多數(shù)ECD污染均可清除。
4超聲清洗法
將污染嚴(yán)重的ECD從氣相色譜儀中拆下,將檢測(cè)器的接柱口朝上,用2.5mL一次性注冊(cè)器抽取丙酮溶劑,從柱子接口注入,使檢測(cè)器整個(gè)腔體充滿(mǎn)溶劑,分別用膠塞塞住管口放入超聲波清洗器中洗滌20min。將檢測(cè)器中的洗滌液棄去,在注入甲醇溶劑放入超聲波清洗器中洗滌10min,再將檢測(cè)器中的洗滌液棄去。多次重復(fù)此過(guò)程。
5機(jī)械打磨法
當(dāng)檢測(cè)器污染嚴(yán)重時(shí)可以卸下收集極、腔體、信號(hào)傳遞桿進(jìn)行打磨。通常使用砂紙進(jìn)行打磨??赡ブ潦占瘶O表面光亮,然后用甲醇、丙酮先后超聲清洗。本法注意所使用的打磨工具粒度一定要洗,通常使用氣相色譜或質(zhì)譜的砂紙。