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分析時色譜圖基線噪聲過大的解決辦法
閱讀：3402 發(fā)布時間：2015-3-18
當氣相色譜儀僅有載氣經(jīng)過檢測器時，色譜圖上記錄的曲線叫做基線。色譜分析中把基線在短時間內(nèi)的波動叫做“噪聲"。
影響基線噪聲的因素很多，如檢測器性能、載氣純度、色譜柱污染程度、樣品純度等。
當基線噪聲不正常，若比正常值高10倍以上時，應(yīng)先從氣體、檢測器其等方面查找原因；若僅僅比正常值高出不多時，應(yīng)從色譜柱、襯管、樣品純度等方面查找原因。
1檢查載氣純度是否達到儀器要求，載氣純度不夠，基線噪聲會比正常值大幾十倍甚至百倍；氣相對各種氣體的純度要求很高，這是因為氣體的雜質(zhì)會使得檢測器的噪聲增大，還可能對色譜柱性能有影響。
2檢查檢測器溫度，檢測器溫度的設(shè)置原則是保證流出色譜柱的組分不會冷凝，同時滿足檢測器靈敏度的要求。
3檢查進樣口襯管，觀察襯管里是否有黃色或者黑色異物，或者通過色譜圖來判斷襯管是否變臟；如果襯管內(nèi)有污染物，它會吸附極性樣品組分而造成峰拖尾，甚至峰分裂，還會出現(xiàn)鬼峰。
4檢查色譜柱插入檢測器的深度是否符合安裝要求；不同色譜柱插入檢測器的深度有不同的規(guī)定，應(yīng)嚴格按儀器說明書確定。
5檢查色譜柱是否污染或者柱流失，首先注意色譜峰形是否拖尾，如拖尾則應(yīng)減少進樣量或者稀釋樣品濃度，以免色譜柱過載。
6基線噪聲是在不進樣品或者走空白樣品時的基線大小，它在數(shù)值上是zui小檢測限的2倍。不同儀器、不同操作條件，他們的基線噪聲是不一樣的。樣品進度后基線噪聲較大，可在進樣后用溶劑進行清洗系統(tǒng)。
7如以上方法均不能解決問題，則檢測器被污染，可高溫烘烤或者溶劑清洗檢測器除去污染物。