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在使用氣相色譜儀分析時色譜峰拖尾的應對方法
考慮到引起氣相色譜儀分析時色譜峰拖尾的原因較為復雜,可從以下幾個方面來解決。
A進樣量檢查
檢查進樣量是否過大,減少進樣量,觀察色譜峰拖尾改善情況。
B進樣口檢查
進樣針針尖碰到并破壞了襯管的填充物,堵在柱頭,也會導致色譜峰拖尾,應從襯管中取出部分填充物、清理掉破碎無,或使用無填充襯管。
C襯管脫活
進樣口襯管上的活性位點可能吸附待測組分導致出現(xiàn)拖尾峰,并可能損失靈敏度和重現(xiàn)性。對于不分流進樣或分析及性很弱的化合物時,使用脫活襯管能盡量避免拖尾,當峰拖尾情況發(fā)生時,應及時更換襯管,尤其是對于痕量分析,全新的襯管比清潔后并重新脫活的襯管在避免色譜峰拖尾上表現(xiàn)更加有效。
D色譜柱溫度
超出色譜柱承受上限的溫度會造成固定相和膜表面的加速損壞,這樣會造成色譜柱的過分流失、柱效降低,尤其在有泄漏或載氣中含氧量高的時候,過度加熱會大大加速并*的損壞色譜柱,這樣待分析活性組分的色譜峰就容易形成拖尾。
E色譜柱污染
應切去色譜柱前段被污染的0.5~1m,必要時還需更換進樣口襯管、隔墊,清洗進樣口,嚴重時需要更換色譜柱。
F色譜柱位置
在進樣口中的位置不正確,泄漏或柱端切割不平整,均會導致色譜峰前伸或者拖尾,應用色譜柱切割刀將柱端切割得干凈平整,重新按照安裝尺寸安裝色譜柱。
G進樣方式
不分流進樣或者柱上進樣時,溶劑效應顯著,應降低初始色譜柱溫度,這樣可使得保留值增加,峰拖尾減弱。