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氣相色譜儀進樣系統(tǒng)：冷柱頭進樣
閱讀：1783 發(fā)布時間：2015-10-9
與其他氣相色譜儀進樣技術比較，冷柱頭進樣能夠消除樣品歧視與進樣時可能產生的樣品熱分解和重排反應，是進樣準確度和精密度zui高的進樣技術，但是與其它進樣技術比較，具有一些不足：zui大進樣量比較??；傳統(tǒng)進樣技術進樣體積一般為0.5μL~2μL，在溶劑峰前面出峰的溶質峰不能夠聚焦而難以測定；毛細管柱，尤其是特別大的相比和小內徑柱容易樣品超載；常常需要對初始溫度、溶劑性質和進樣速率等參數進行優(yōu)化。
冷柱頭進樣技術一般需要對樣品進行預處理，主要避免柱超載和污染的可能性、溶劑與固定相不相容和初始柱溫對溶劑沸點的依賴性。通過在分析柱前使用保留間隙就可以解決這些問題。
冷柱頭進樣遇到的主要問題是柱超載、溶劑/固定相不相容以及柱污染相關。
如果進樣后樣品在柱頭的區(qū)域太長，色譜峰將變寬或分裂。保留間隙一般能解決這一問題。采用冷柱頭進樣時，柱效的降低常常是柱頭固定相被污染或降解所引起的。冷柱頭進樣應采用固定相固定化的色譜柱，以防止溶劑頂替固定相。可用溶劑沖洗固定化的固定相，以除去污染物，恢復色譜柱性能。如果沖洗后柱性能仍然不能改善，就從色譜柱的入口端載去0.5m。如果仍然不能恢復色譜柱性能，就必須更換色譜柱，并且對于所有“臟"樣品進一步分析應當采用保留間隙。