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白酒中甲醇含量檢測儀器及方法
閱讀：1994 發(fā)布時間：2015-11-2
在白酒的釀造過程中容易產(chǎn)生甲醇。根據(jù)GB 10343-89，食用酒精中甲醇的含量應(yīng)低于0.1g/L或0.6g/L。目前一般使用氣相色譜法來檢測白酒中甲醇的含量，以GDX-102為固定相，利用已知物的保留值進(jìn)行對照定性，通過比較白酒試樣和標(biāo)樣中甲醇的峰高，以外標(biāo)法定量。
采用氣相色譜法需要用的檢測儀器有：
氣相色譜儀；FID；色譜工作站；氮氣、氫氣和空氣鋼瓶；填充色譜柱；硅膠橡膠墊；微量注射器；樣品瓶等。
測定步驟：
1 甲醇檢測儀器的開機和調(diào)試
按照儀器及FID的說明書，進(jìn)行氣相色譜儀的開氣、開機、升溫和點火，并將FID和色譜工作站調(diào)試至正常工作狀態(tài)。色譜操作條件設(shè)置可參考以下：柱溫100℃，檢測器溫度150℃，汽化室溫度160℃，載氣流速氮氣流速35mL/min，氫氣流速35mL/min，空氣流速400mL/min，極性和靈敏度適當(dāng)，進(jìn)樣量0.5µL。
2 甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置
取兩個干燥潔凈的樣品瓶，以60%乙醇水溶液為溶劑，分別配制濃度為0.1g/L和0.6g/L的甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，并記錄。
3 白酒中甲醇的定性和定量分析
在儀器基線穩(wěn)定后，用甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)進(jìn)樣，測量各標(biāo)液中甲醇色譜峰的保留時間和峰高，并記錄。平行測定三次。以甲醇峰峰高和相關(guān)數(shù)值外標(biāo)法計算其含量。