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氣相色譜儀TCD檢測條件的選擇
由于氣相色譜儀TCD是檢測柱流出物把熱量從熱絲上傳走的塑料,因此用熱絲上帶走熱量的速率越快,其靈敏度越高。由此可知影響TCD靈敏度的檢測條件有以下幾個(gè)方面。
a 橋電流
增大橋電流可使熱絲的溫度提高,熱絲與池體的溫差增大,有利于熱傳導(dǎo),TCD的靈敏度將提高。TCD靈敏度和橋電流的三次方成正比。
b 載氣的種類、純度和流量
載氣與試樣的熱導(dǎo)率相差越大,在檢測器兩池中產(chǎn)生的溫差和電阻茶也就越大,TCD靈敏度越高。由于待測組分的熱導(dǎo)率一般都比較小,故應(yīng)選用熱導(dǎo)率大的載氣。
載氣的純度影響TCD靈敏度,同時(shí)也對峰形也有影響,用TCD作高純氣雜質(zhì)檢測時(shí),載氣純度應(yīng)比待測氣體高10倍以上,否則將出現(xiàn)倒峰。
TCD是濃度型檢測器,對載氣流速的波動很敏感,其峰面積響應(yīng)值反比于載氣流速,因此,在檢測過程中,載氣流速必須保持恒定。
c 池體溫度
當(dāng)橋電流和熱絲溫度一定時(shí),如果降低池體溫度,將使池體與熱絲的溫度差變大,有利于熱傳導(dǎo),從而可以提高TCD的靈敏度。
d 熱敏元件的組織和電阻溫度系數(shù)
TCD靈敏度正比于熱敏元件的電阻值及其電阻溫度系數(shù)。