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液相色譜進(jìn)樣裝置
在液相色譜分析中由于使用了微粒固定相及高壓流動相,樣品以柱塞式注入色譜柱后,因柱的阻力大,樣品分子在柱中的分子擴(kuò)散很小,直至它從色譜柱流出也未與色譜柱內(nèi)壁接觸,因而引起的色譜峰形擴(kuò)展很小,能保持高柱效。此現(xiàn)象常稱為“無限直徑效應(yīng)”。
在液相色譜儀中如何保持柱塞式進(jìn)樣是一個重要的操作,進(jìn)樣時應(yīng)將樣品定量地瞬間注入色譜柱的上端填料中心,形成集中的一點。常用的進(jìn)樣器主要有以下幾種:
1 停流進(jìn)樣裝置
用HPLC注射器抽取一定量的樣品,經(jīng)橡膠進(jìn)樣隔墊注入到色譜柱頭。對使用水-醇體系做流動相的反相色 譜可使用硅橡膠隔墊。對使用多種有機(jī)溶劑的正相色譜應(yīng)使用亞硝基氟橡膠隔墊。當(dāng)色譜柱操作壓力超過15MPa時,帶壓操作會引起流動相泄漏,為此可采用停流進(jìn)樣技術(shù)。
2 六通閥進(jìn)樣裝置
使用耐高壓、低死體積的六通閥進(jìn)樣,其原理與氣相色譜中的氣體樣品的六通閥進(jìn)樣*相似。此閥的閥體用不銹鋼材料,旋轉(zhuǎn)密封部分由堅硬的合金陶瓷材料制成,既耐磨、密封性能又好。
3 自動進(jìn)樣器
自動進(jìn)樣器是由計算機(jī)自動控制制定了閥,按預(yù)先編制注射樣品的操作程序公正。取樣、進(jìn)樣、復(fù)位、樣品管路清洗和樣品盤的轉(zhuǎn)動,全部按預(yù)定程序自動進(jìn)行,一次可進(jìn)行幾十個或上百個樣品的分析。自動進(jìn)樣的樣品量可連續(xù)調(diào)節(jié),進(jìn)樣重復(fù)性高,適合作大量樣品分析,節(jié)省人力,可實現(xiàn)自動化操作。