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氣相色譜儀的分離系統(tǒng)的維護(hù)
色譜柱在色譜系統(tǒng)中主要起到分離的作用。氣相色譜柱有多種類型。從不同的角度出發(fā)，可按色譜柱的材料、形狀、柱內(nèi)徑的大小和長度、固定液的化學(xué)性能等進(jìn)行分類。其一般維護(hù)主要需要注意老化、與清洗。
1、老化，根據(jù)色譜柱的不同方法不同。
1)填充柱：新制備的填充柱在使用前必須經(jīng)過老化處理，以便把柱內(nèi)的殘存溶劑、低分子量固定液以及低沸點雜質(zhì)除去，使固定液在載體表面涂得更均勻牢固。老化的方法比較簡單: 在室溫下將色譜柱的入口端與進(jìn)樣器相連結(jié)。為了避免污染，出口端與檢測器斷開。然后接通載氣，調(diào)節(jié)載氣流速10～20毫升/分， 再以程序升溫的方式緩慢將柱溫升至比使用溫度高20℃，并在此溫度下老化4～8 h。老化處理后，將柱溫降至室溫，把色譜柱出口端與檢測器相連結(jié)，在分析條件下觀察基線。若能獲得平穩(wěn)的基線，說明色譜柱已經(jīng)老化合格，一般即可進(jìn)行正式分析試驗。
2)毛細(xì)管柱：通用老化程序可在比zui高分析溫度高20℃或zui高柱溫（溫度更低者）的條件下老化柱子2h，如果在高溫10min后背景不下降，立即將柱子降溫并檢查柱子是否有泄漏；如果用Vespel密封墊圈的話，老化完后重新檢查密封程度；注射非保留物質(zhì)以確定合適的平均線速度。也可采用程升溫度老化，一般可用慢升快降原則，50度下以5度/分鐘升到zui高限溫下20度，恒溫30分鐘，20度/分鐘下降到50度，如此循環(huán)3個來回即可。
2、清洗：清洗色譜柱可采用色譜柱沖洗裝置把溶劑注入色譜柱，該裝置接有一個有壓力的氣源上（氦氣或氮氣），并把色譜柱插到?jīng)_洗裝置中，把溶劑加入樣品瓶里，往溶劑瓶中施加壓力，把溶劑壓到毛細(xì)管色譜柱里，殘留物溶解到溶劑中，然后用溶劑把它反吹出色譜柱，再用容積吹掃色譜柱，并把色譜柱進(jìn)行適當(dāng)?shù)睦匣幚?。在沖洗色譜柱之前，把它切去半米（即靠近進(jìn)樣口一端），把連接檢測器的一端插入溶劑沖洗裝置，常使用多種溶劑沖洗色譜柱，后面繼續(xù)使用的溶劑必須要和前一種溶劑互溶，一定不要使用高沸點溶劑，特別是zui后使用的溶劑，溶解樣品的溶劑常常是*的選擇。決多數(shù)情況下建議使用甲醇、二氯甲烷和己烷。丙酮是二氯甲烷的代替品（在避免使用含氯溶劑時），但是二氯甲烷是一種的沖洗溶劑，如果注射的是水性樣品（如生物液體和組織），在使用甲醇以前要用水來沖洗，一些源于水性樣品的殘留物只能溶解在水中而不溶于有機溶劑。應(yīng)當(dāng)使用水和醇類（如甲醇、乙醇和異丙醇）沖洗鍵和聚乙二醇為基的固定相（如DB-WAX、DB-WAXet、HP-Innowax），只作為zui后使用的溶劑。