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原子熒光光譜法測(cè)定車間空氣中的錫含量
目前，對(duì)空氣采樣濾膜的前處理傳統(tǒng)常壓濕法消化一般需要數(shù)小時(shí)，耗時(shí)耗能，環(huán)境污染嚴(yán)重，結(jié)果重復(fù)性差，現(xiàn)有的幾種錫含量測(cè)定國(guó)標(biāo)方法在不同程度上也存在著操作繁瑣、試劑毒性大，靈敏度低等問(wèn)題。
微波消解是一種嶄新的樣品前處理技術(shù)；氫化物原子熒光法靈敏度高、基體干擾少、簡(jiǎn)便快速，可結(jié)合以上兩種新技術(shù)對(duì)車間空氣中錫的含量進(jìn)行測(cè)定研究。
方法所需儀器：微孔濾膜，孔徑018μm；鋁合金采樣夾；小型塑料采樣夾；空氣采樣器；25ml具塞刻度比色管；光纖壓力自控密閉微波溶樣系統(tǒng)；雙道原子熒光光譜儀；錫空心陰極燈。
儀器工作條件 ：光電倍增管負(fù)高壓380V，原子化器高度8mm，燈電流70mA，載氣流量500ml/min，屏蔽氣流量1000ml/min，讀數(shù)時(shí)間:10s，測(cè)量方式:標(biāo)準(zhǔn)曲線法，讀數(shù)方式:峰面積。
測(cè)定方法：
1 樣品采集
將微孔濾膜安裝在鋁合金采樣夾內(nèi)，在采樣點(diǎn)以5L/min的流量采集15min空氣樣品。采樣后將濾膜的接塵面朝里對(duì)折2次，放入濾膜盒中運(yùn)輸和保存。114 分析步驟11411 濾膜前處理 將微孔濾膜置于聚四氟乙烯溶樣杯中，加入510ml消解液，混勻后，嚴(yán)格按操作說(shuō)明裝入消解罐中，置微波消化爐內(nèi)消化。設(shè)定消解條件為壓力1檔(015Mpa)， 2min，壓力2檔(110Mpa)，2min。取出冷卻后，定容25ml比色管中，混勻。吸取1010ml定容后的樣品消化液置于25ml比色管中，各加入硫酸(1+9)5ml，硫脲(100g/L)-抗壞血酸(100g/L)215ml，用水定容至刻度。搖勻于室溫放置30min后測(cè)定。同時(shí)做空白。
2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
分別吸取錫標(biāo)準(zhǔn)使用液(210μg/ml)010，0125，015，110，1125，115，210，215ml于25ml比色管中，各加入硫酸溶液(1+9)5ml，硫脲(100g/L)-抗壞血酸(100g/L)215ml，用水定容至刻度。各自相當(dāng)于錫濃度0100，20100，40100，80100，100100，120100，160100，200100ng/ml。